ГОСТ 30562-97 (ИСО 5764-87) Молоко. Определение точки замерзания. Термисторный криоскопический метод. Точка замерзания молока

ГОСТ Р ИСО 5764-2011 Молоко. Определение точки замерзания....

Действующий

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Дата введения 01.01.2013

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила изменения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") при участии Государственного научного учреждения "Всероссийский научно-исследовательский институт маслоделия и сыроделия" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "ВНИИМС") на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 октября 2011 г. N 455-ст

4 Настоящий стандарт является идентичным по отношению к международному стандарту ИСО 5764:2009* "Молоко. Определение точки замерзания. Метод с применением термисторного криоскопа (контрольный метод)" (ISO 5764:2009 "Milk - Determination of freezing point - Thermistor cryoscope method (Reference method)").

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает контрольный метод определения точки замерзания сырого коровьего молока, термообработанного цельного, частично или полностью обезжиренного коровьего молока, а также сырого овечьего и козьего молока с использованием термисторного криоскопа.

Точка замерзания может быть использована для оценки относительного содержания в молоке добавленной воды. Расчет содержания посторонней воды зависит от дневных и сезонных колебаний и не рассматривается в области применения настоящего стандарта.

1 Стерилизация и вакуумная пастеризация могут повлиять на точку замерзания молока (см. [5]).

2 Данный метод использует рекомендуемое оборудование с учетом времени удержания. При других измерениях возможно использование иных методов с применением термисторного криоскопа, например, процедуры фиксированного времени. Руководящие положения по применению других процедур приводятся в приложении С.

3 Предельное значение, приведенное для титруемой кислотности в разделе 1 и 9.2, применимо к коровьему молоку. Предельные значения для овечьего и козьего молока, возможно, будут более высокими.

2 Нормативные ссылки

Следующие ссылочные стандарты* необходимы для применения данного стандарта. Для датированных ссылок применяется только цитированное издание. Для недатированных ссылок применяется самое последнее издание ссылочного стандарта (включая любые поправки).

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке.

ИСО 6091:1980* Молоко сухое. Определение титруемой кислотности (контрольный метод) (ISO 6091:1980 Dried milk - Determination of titratable acidity (Reference method)

* Заменен ИСО 6091:2010.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением.

3.1 точка замерзания молока (freezing point of milk): Значение температуры, полученное при использовании метода, установленного в настоящем стандарте.

Примечание - Точку замерзания выражают в миллиградусах Цельсия (м °С).

4 Сущность метода

Пробу молока переохлаждают до заданной температуры. Кристаллизацию вызывают способом, достаточным для немедленного высвобождения тепла с нагревом пробы до постоянной температуры, которая достигается, когда рост температуры не превышает 0,5 м °С в течение предыдущих 20 с. Полученная таким образом температура соответствует точке замерзания испытуемой пробы.

Прибор калибруют путем регулировки для получения правильных показаний для двух стандартных растворов хлорида натрия, используя процедуру, аналогичную процедуре для порций пробы молока.

Если не указано иначе, при проведении анализа используют реактивы только признанной аналитической степени чистоты.

5.1 Вода по ИСО 3696, градация 2 или вода эквивалентного качества, дистиллированная в аппарате из боросиликатного стекла.

Воду кипятят и охлаждают до (20±2) °С непосредственно перед использованием.

5.3 Стандартные растворы хлорида натрия

Таблица 1 - Точка замерзания стандартных растворов хлорида натрия

Стандартный раствор , г/кг	Стандартный раствор при 20 °С, г/дм	Температура точки замерзания, м °С
6,763	6,731	Минус 400,0
6,901	6,868	Минус 408,0
7,625	7,587	Минус 450,0
8,489	8,444	Минус 500,0
8,662	8,615	Минус 510,0
8,697	8,650	Минус 512,0
8,835	8,787	Минус 520,0
9,008	8,959	Минус 530,0
9,181	9,130	Минус 540,0
9,354	9,302	Минус 550,0
9,475	9,422	Минус 557,0
10,220	10,161	Минус 600,0

Перед использованием стандартный раствор осторожно переворачивают и несколько раз вращают бутылку с целью тщательного перемешивания содержимого.

Осторожно перемешивают стандартный раствор, не допуская попадания воздуха. Пробы стандартных растворов следует вливать из бутылок; нецелесообразно использовать пипетки для этих целей.

Не допускается использовать стандартные растворы из бутылок, которые заполнены менее чем на одну четверть, или стандартные растворы, которым более 2 мес или которые содержат видимые следы плесени.

Для данного арбитражного метода необходимо использовать только бесконсервантные стандартные растворы хлорида натрия. В случае обычных методов можно использовать стандартные растворы хлорида натрия с фунгицидными или фунгистатическими агентами. Руководящие положения приведены в приложении С.

dokipedia.ru

С3.Б.11 ветеринарно-санитарная экспертиза

31

МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Кафедра инфекционных болезней,

зоогигиены и ветсанэкспертизы

Лабораторная работа. Контроль качества молока

по физико-химическим свойствам

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Специальность 111801 Ветеринария

УФА 2013

УДК 637.128:378.147

ББК 48.1:74.58

Г 15

Рекомендовано к изданию методической комиссией факультета биотехнологий и ветеринарной медицины (протокол № 7 от 28 мая 2013 г.).

Составитель: доцент Галиуллина А.М.

Рецензент: к.с.-х.н., доцент кафедры технологии мяса и молока Канарейкина С.Г.

Ответственная за выпуск: зав. каф. инфекционных болезней, зоогигиены и ВСЭ, д.б.н., профессор Андреева А.В.

г. Уфа, БГАУ, Кафедра инфекционных болезней, зоогигиены и

ветсанэкспертизы

1 Цель занятий

Научиться оценивать качество молока по физико-химическим показателям.

2 План занятий

2.1 Определить кислотность молока.

2.2 Установить плотность молока.

2.3 Определить термоустойчивость молока.

2.4 Ознакомиться с методикой определения точки замерзания молока.

2.5 Определить массовую долю жира в молоке.

2.6 Определить массовую долю белка в молоке.

2.7 Определить массовую долю сухих веществ и сухого обезжиренного остатка (СОМО) в молоке расчетным методом.

2.8 Определить качество молока на анализаторе «Клевер-1М».

Оценка качества молока проводится в соответствии с Федеральным законом «Технический регламент на молоко и молочную продукцию» от 12.06.2008 №88-ФЗ и ГОСТ Р 52054-2003 «Молоко коровье сырое» (в ред. с изменениями № 1 от 07.10.2009 г.), а в лабораториях ветеринарно-санитарной экспертизы продовольственных рынков - согласно Правил ветеринарно-санитарной экспертизы молока и молочных продуктов на рынках от 01.07.1976 г.

В таблице 1 представлены физико-химические показатели молока согласно требований ГОСТ Р 52054-2003.

Таблица 1 Физико-химические показатели молока (согл. ГОСТ Р 52054-2003)

Исследование качества молока проводится стандартными методами в соответствии с ГОСТами (приложение А).

Периодичность контроля показателей качества молока при приемке устанавливают в соответствии ГОСТ Р 52054-2003 (таблица 2).

Таблица 2 Периодичность контроля показателей качества молока при приемке

Подтверждение соответствия заготовляемого молока требованиям ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию» осуществляется в форме принятия декларации, срок действия которой составляет не более, чем 1 год.

Идентификацию молока различных видов животных проводят по показателям, представленным в Техническом регламенте на молоко и молочную продукцию (приложение Б).

studfiles.net

ГОСТ 25101-2015 Молоко. Метод определения точки замерзания, ГОСТ от 12 октября 2015 года №25101-2015

ГОСТ 25101-2015

МКС 67.100.10

Дата введения 2016-07-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности" (ФГБНУ "ВНИМИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 сентября 2015 г. N 80-П)За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 октября 2015 г. N 1535-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 25101-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 25101-82Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сырое и питьевое молоко и устанавливает метод определения точки замерзания термисторным криоскопическим методом.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ ISO 3696-2013* Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".ГОСТ ИСО 5725-1-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. ИспытанияГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоныГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживаниеГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требованияГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотностиГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условияГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные шкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продуктыГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условияГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытанийГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 точка замерзания молока: Величина температуры, выраженная в градусах Цельсия, посредством которой определяют наличие посторонней воды в молоке.

4 Сущность метода

Метод основан на измерении понижения температуры замерзания исследуемого образца молока по отношению к чистому растворителю (воде).Пробу молока переохлаждают до заданной температуры. Механической вибрацией вызывают кристаллизацию. При этом происходит немедленное выделение тепла, сопровождающееся нагревом пробы до температуры плато, которое достигается, когда повышение температуры не превышает 0,005°С в течение предыдущих 20 с. Полученная таким образом температура соответствует точке замерзания испытуемой пробы.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,5 мг.Криоскоп термоэлектрический диапазоном измерения температуры от минус 0,950°С до 0°С, с погрешностью ±0,002°С, с набором пробирок для проб.Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (130±2)°С.Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.Термометр лабораторный жидкостной диапазоном измерения от 0°С до 200°С ценой деления шкалы 1,0°С по ГОСТ 28498.Дозаторы механические переменного объема (0,02-1,00) см с наконечниками.Колба мерная 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.Пипетки 1-1-1-1 по ГОСТ 29227.Стаканы В-1-100 ТС, В-1-600 ТС по ГОСТ 25336.Эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336.Воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.Бутыль полиэтиленовая с завинчивающейся крышкой вместимостью 250 см.Щипцы лабораторные.Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч., тонкоизмельченный.Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696, деионизированная, степень чистоты 2.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

6 Отбор проб и подготовка их к анализу

Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 26809.1, а также других нормативных документов, действующих на территории государств, принявших стандарт.В случае если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, их хранят в холодильнике при температуре (4±2)°С не более 48 ч.При измерении температуры градуировочных растворов (7.2) и исследуемого продукта должны быть одинаковыми.Одновременно с измерением точки замерзания определяют кислотность продукта (ГОСТ 3624), которая не должна превышать значения 21°Т.

7 Подготовка к проведению измерений

7.1 Подготовка натрия хлористогоНатрий хлористый высушивают при температуре (130±2)°С в течение 24 ч и охлаждают в эксикаторе до температуры комнаты, в которой будут проводить взвешивание.

7.2 Подготовка воды для анализаНепосредственно перед использованием деионизированную воду для анализа (ГОСТ ISO 3696) кипятят в течение 5 мин и охлаждают до температуры (20±2)°С.

7.3 Приготовление градуировочных растворов натрия хлористогоВ стакане вместимостью 150 см с точностью до 0,5 мг взвешивают соответствующее количество хлористого натрия (таблица 1), подготовленного по 7.1, и растворяют в небольшом количестве деионизированной воды (7.2). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см. Объем раствора доводят деионизированной водой (7.2) до метки и аккуратно перемешивают.Раствор хранят при температуре (6±2)°С в хорошо закупоренных полиэтиленовых бутылях вместимостью 250 см не более 2 мес.Таблица 1

7.4 Подготовка криоскопа к работеПодготовку прибора к работе проводят в соответствии с прилагаемым к прибору руководством по эксплуатации. Проверяют положение измерительной головки криоскопа, настройки прибора, включают прибор в сеть и оставляют до достижения температуры охлаждающей камеры заданного значения, указанного в руководстве по эксплуатации.

7.5 Градуировка криоскопаПрибор градуируют путем регулировки для получения правильных показаний для двух стандартных растворов хлорида натрия, используя процедуру, аналогичную процедуре для порций пробы молока.Из таблицы 1 выбирают два градуировочных раствора хлорида натрия (7.3), точки замерзания которых близки к ожидаемой точке замерзания исследуемого продукта. Разница температур в точках замерзания двух растворов должна быть не менее 0,100°С. При этом температура выбранных градуировочных растворов и испытуемой пробы продукта должна быть одинаковой.В чистые сухие пробирки для проб, прилагаемые к криоскопу, помещают градуировочные растворы (7.3) в количестве, указанном в руководстве по эксплуатации криоскопа, и проводят градуировку в соответствии с руководством по эксплуатации. После этого криоскоп готов к работе.

8 Условия проведения измерений

При выполнении измерений в лаборатории следует соблюдать следующие условия:

9 Проведение измерений

9.1 Перед каждой серией измерений определяют точку замерзания градуировочного раствора хлорида натрия (7.3) (например, раствора с точкой замерзания минус 0,521°С), пока разница двух последовательных измерений не будет превышать 0,002°С.Если среднее арифметическое значение двух результатов измерений отличается от точки замерзания градуировочного раствора более чем на 0,002°С, криоскоп градуируют повторно.При непрерывной работе криоскопа проверку градуировки проводят не реже одного раза в час.

9.2 В чистую сухую пробирку для проб, прилагаемой к криоскопу, помещают пробу продукта в том же количестве, что и градуировочные растворы при проведении градуировки криоскопа (7.5).Пробирку помещают в охлаждающую камеру криоскопа, опускают измерительную головку прибора и проводят измерение точки замерзания согласно руководству по эксплуатации. По окончании измерения с экрана криоскопа считывают показания точки замерзания молока.После завершения измерения пробирку вынимают, термодатчик и иглу измерительной головки криоскопа ополаскивают дистиллированной водой и высушивают фильтровальной бумагой (достаточно промокнуть, не вытирать!).

9.3 В другую пробирку помещают новую порцию того же образца молока и проводят второе измерение точки замерзания. Измерения точки замерзания с новыми порциями исследуемого образца продукта проводят до тех пор, пока разница между двумя последовательными измерениями не будет превышать значения 0,004°С.При расхождении между двумя последующими измерениями более чем 0,004°С заново проводят градуировку прибора.

9.4 Если происходит преждевременная кристаллизация анализируемой пробы продукта, оставшееся количество продукта нагревают в течение 5 мин при температуре (40±2)°С до расплавления кристаллического жира. Затем пробу снова охлаждают до температуры лаборатории, в которой проводят измерения, и сразу же повторяют измерение точки замерзания.Примечание - Интервал времени между началом кристаллизации и достижением плато, а также времени, в течение которого температура остается постоянной, могут различаться для разных проб молока и являются значительно более короткими для воды и градуировочных растворов хлористого натрия по сравнению с молоком.

10 Обработка результатов измерений

10.1 За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости (ГОСТ ИСО 5725-1, пункт 3.14), округленное до третьего десятичного знака, если соблюдается условие приемлемости (11.1).

10.2 Контроль точности результатов измеренийПриписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения точки замерзания молока при Р=0,95 приведены в таблице 2.Таблица 2

11 Проверка приемлемости результатов измерений

11.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемостиПроверку приемлемости результатов определения точки замерзания молока, полученных в условиях повторяемости (два последовательных определения, n=2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

, (1)

где Х, Х - значения результатов двух последовательных определений точки замерзания молока, полученных в условиях повторяемости, °С;r - предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблице 2, °С. Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимостиПроверку приемлемости результатов определения точки замерзания молока, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, т=2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.1).Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:

, (2)

где Х', Х'- значения результатов двух определений точки замерзания молока, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, °С;

R - предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 2, °С.Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

12 Оформление результатов

Результат определения точки замерзания молока представляют в документах, предусматривающих его использование, в виде:

при Р=0,95, (3)

где Х - среднеарифметическое значение результатов двух последовательных определений, °С; - границы абсолютной погрешности измерений, °С (см. таблицу 2).

13 Требования безопасности

При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:- помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005;- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007;- требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019.Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.

14 Требования к оператору

Выполнение измерений может проводить специалист, имеющий специальное образование, освоивший метод и уложившийся в норматив проверки приемлемости результатов измерений при выполнении процедуры проверки приемлемости результатов измерений.

Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2016

docs.cntd.ru

ГОСТ 30562-97 (ИСО 5764-87) Молоко. Определение точки замерзания. Термисторный криоскопический метод, ГОСТ от 01 сентября 1998 года №30562-97

ГОСТ 30562-97(ИСО 5764-87)

Группа Н19

МКС 67.100.10ОКСТУ 9209

Дата введения 1999-07-01

1 РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением "Углич" и Литовским пищевым институтомВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21 ноября 1997 г.)За принятие проголосовали:

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст, кроме раздела 2, международного стандарта ИСО 5764-87 "Молоко. Определение точки замерзания. Термисторный криоскопический метод"

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 1 сентября 1998 г. N 339 межгосударственный стандарт ГОСТ 30562-97 (ИСО 5764-87) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1999 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2009 г.

1 Цель и область применения

Настоящий стандарт распространяется на сырое, пастеризованное, обработанное при ультравысокой температуре или стерилизованное цельное, частично или полностью обезжиренное молоко и устанавливает метод определения точки замерзания термисторным криоскопическим методом.

2 Нормативные ссылки

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условияГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализуГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

3 Определения

точка замерзания: Величина (°С), посредством которой определяют наличие посторонней воды в молоке.

4 Сущность метода

4.1 Пробу молока охлаждают до заданной температуры (в зависимости от прибора), механической вибрацией вызывают кристаллизацию, после чего температуру быстро повышают до плато, которое соответствует точке замерзания пробы.

4.2 Прибор калибруют двумя стандартными растворами по той же методике, что и для проб молока. В этих условиях плато показывает точку замерзания молока в градусах Цельсия (°С).

5 Аппаратура и материалы

5.1 КриоскопКриоскоп состоит из термически контролируемой охлаждающей ванны, термисторного зонда (полупроводникового терморезистора) с заданным контуром и гальванометром или цифровым индикатором, мешалки для пробы и устройства вызова кристаллизации, а также пробирок для проб.

5.1.1 Охлаждающая ваннаПрименяют два типа охлаждающих ванн: иммерсионную и циркулярную.Охлаждающей жидкостью является 33%-ный (объем/объем) водный раствор 1,2-этандиола (этиленгликоль).

5.1.1.1 Ванна иммерсионного типаХорошо изолированная ванна с охлаждающей жидкостью, которую перемешивают так, чтобы температурный перепад между любыми двумя точками в жидкости не превышал 0,2 °С. Температура жидкости не должна колебаться более чем на ±0,5 °С от номинального значения, установленного изготовителем.Важно поддерживать постоянный уровень жидкости в ванне. Вся поверхность пробирки с образцом под отметкой уровня должна быть покрыта охлаждающей жидкостью.

5.1.1.2 Ванна циркулярного типаВ ванне такого типа непрерывный поток охлаждающей жидкости циркулирует вокруг пробирки с образцом. Температура жидкости не должна колебаться более чем на ±0,5 °С от номинального значения, установленного изготовителем.

5.1.2 Термистор и сопровождающий контурТермистор - стеклянный зонд диаметром не более (1,8±0,2) мм и шарик диаметром не более 0,31 мм. Постоянное время работы термистора должно быть менее 2 с, а значение должно быть высоким. Рабочее напряжение, мощность тока и константа рассеяния должны быть таковы, чтобы температура термистора повышалась не более чем на 0,0005 °С по сравнению с температурой окружающей среды (минус 0,512 °С). Максимальный допуск на сопротивление составляет ±5%.Когда зонд находится в криоскопе в рабочей позиции, кончик стеклянного шарика должен лежать на оси пробирки с пробой (рисунок 1), при этом должны быть соблюдены все размеры.

Рисунок 1 - Термисторный криоскоп

1 - шарик термистора: 2 - проволока для помешивания; 3 - пробирка для пробы; 4 - оправка; 5 - стеклянный зонд

Рисунок 1 - Термисторный криоскоп

Характеристику "сопротивление - температура" термистоpa определяют по формуле

, (1)

где - температура по Кельвину, град; - сопротивление при температуре , Ом; - температурный коэффициент; - значение, которое зависит от используемого материала термистора (обычно свыше 3000).

5.1.3 Измерение и цифровой индикатор

5.1.3.1 Принцип измеренияПрибор работает по принципу поиска первого "плато" на кривой температуры замерзания. Плато - часть кривой, где температура остается постоянной не менее 20 с, с допускаемым отклонением ±0,001 °С.Применяют устройства ручного и автоматического контроля.

5.1.3.1.1 Ручной контрольСопротивление термистора балансируют с помощью моста Уитстона или аналогичного устройства, используя стабильные резисторы высочайшего качества, отклонение которых не более ±10%, а температурный коэффициент не более 2х10 °C.Нелинейность балансирующего резистора во всем диапазоне не должна превышать 0,3% максимального значения. Это имеет значение при применении резисторов в целях калибровки. Измерительная шкала должна быть градуирована с интервалами не более 0,001 °С.

5.1.3.1.2 Автоматический контрольЦифровой индикатор в диапазоне от 0 до минус 1 °С должен иметь различия в показаниях не более 0,001 °С.Стабильность цифрового индикатора и его сопровождающего контура должна быть такой, чтобы последовательные показания одной и той же температуры изменялись не более чем на 0,001 °С.Линейность контура при правильной эксплуатации в любой точке должна быть от минус 0,400 до минус 0,600 °С, при этом ошибка не должна превышать ±0,001 °С.

5.1.4 Проволока для перемешиванияДля перемешивания пробы молока используют проволоку диаметром 1-1,5 мм из металла, инертного к молоку.Амплитуда перемешивания должна быть отрегулирована; проволоку устанавливают вертикально так, чтобы ее нижний конец был на одном уровне с шариком термисторного зонда. Допускается отклонение от 1,5 мм и выше, но ни в коем случае не ниже шарика зонда.Проволока должна вибрировать горизонтально с амплитудой (около ±1,5 мм), обеспечивающей равномерность температуры пробы во время измерения. При перемешивании проволока не должна касаться термисторного зонда или стенок пробирки.

5.1.5 Устройство вызова кристаллизацииЭто может быть любое устройство, вызывающее кристаллизацию пробы и тем самым повышение температуры до точки замерзания. Может быть применена проволока для перемешивания: следует увеличить амплитуду вибрации в течение 1-2 с так, чтобы проволока ударяла о стенки прибора с пробой.

5.1.6 Пробирки для пробПробирки для проб (рисунок 1) изготовляют из стекла, они должны иметь следующие параметры: длину (50,8±0,1) мм, наружный диаметр (16,0±0,1) мм, внутренний диаметр (13,5±0,1) мм.Пробирки должны иметь метку на уровне 29,8 мм ниже верхней части (21 мм от дна пробирки), что соответствует объему пробы (2,5±0,1) мм.

5.1.7 ЭлектропитаниеСетевое напряжение стабилизируют (внутри прибора или снаружи) таким образом, чтобы отклонение не превышало ±1% от номинального значения, когда питание в сети колеблется на ±6%.

5.2 Вспомогательная аппаратура и материалыАналитические весы с точностью взвешивания до 0,1 мг.Мерные колбы с одной отметкой вместимостью 1000 см.Сушильный шкаф с хорошей вентиляцией и контролируемой температурой (130±1) °С или электрическая печь с вентиляцией и контролируемой температурой (300±25) °С.Эксикатор.Дистиллированная вода в аппарате боросиликатного стекла свежевскипяченная и охлажденная до (20±2) °С.Натрий хлористый по ГОСТ 4233, химически чистый, тонкоизмельченный, высушенный в течение 5 ч при температуре (300±25) °С в электропечи или в сушильном шкафу при температуре (130±1) °С в течение 24 ч и охлажденный до комнатной температуры в эксикаторе.

5.3 Приготовление стандартного раствораВзвешивают в бюксе соответствующее количество (таблица 1) сухого хлористого натрия. Растворяют в дистиллированной воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см и разбавляют до метки дистиллированной водой температурой (20±2) °С. Хранят раствор при температуре 5 °С в хорошо закупоренных полиэтиленовых бутылках вместимостью не более 250 см.Таблица 1 - Точка замерзания стандартных растворов

Примечание - Калибровку криоскопа (по Хортвету) проводят с раствором сахарозы. Если известен метод калибровки, можно результаты, полученные одним методом, откорректировать с другим следующим образом:

и ,

где - точка замерзания по Цельсию, °С; - точка замерзания по Хортвету, °Н.

5.3.1 Перед употреблением стандартного раствора следует мягко перевернуть и вращать бутылку несколько раз, тщательно перемешивая ее содержимое. Стандартный раствор нельзя встряхивать, так как это может привести к попаданию воздуха.

5.3.2 Порцию стандартного раствора выливают из бутылки без применения пипетки.

5.3.3 Растворы не могут быть использованы, если в бутылке остается ее содержимого, а также при хранении более 2 мес без консервации фунгицидом (например, раствором тиомерсала 10 г/дм).

6 Калибровка термисторного криоскопа

6.1 Включают криоскоп не менее чем за 12 ч до калибровки, убедившись при этом, что он находится в рабочем состоянии согласно инструкции изготовителя. Проверяют положение зонда, амплитуду вибрации проволоки для помешивания и температуру охлаждающей жидкости.

6.2 Выбирают два стандартных раствора из таблицы 1, точки замерзания которых близки к ожидаемой точке замерзания исследуемого молока. Разница температур в точках замерзания двух растворов должна быть не менее 0,100 °С.Наливают 2,5 см стандартного раствора в чистую сухую пробирку для пробы и проводят измерение.Примечание - Пробирки для проб, используемые при калибровке, должны быть изготовлены из такого же стекла, как и пробирки, используемые при анализе проб молока. Температура стандартных растворов должна быть аналогичной температуре проб молока.

6.3 Согласно инструкции изготовителя регулировку проводят до тех пор пока показание криоскопа не будет соответствовать точке замерзания стандартного раствора. Повторяют процедуру с другим стандартным раствором и продолжают это чередование, пока последовательные показания на каждом растворе не дадут правильное значение точки замерзания каждого без дальнейшей регулировки. После этого криоскоп подготовлен к работе.

7 Отбор и подготовка проб к анализу

7.1 Отбор проб молока - по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.

7.2 Предпочтительно пробы анализировать сразу же после отбора. При необходимости их можно хранить при температуре ниже 5 °С. Пробы можно хранить до 12 недель при температуре минус 18 °С, либо их можно сохранять более короткое время, применяя изотонический раствор бактериостатического реагента.

7.3 Молоко для испытаний может иметь температуру хранения или комнатную. Однако желательно, чтобы стандартные растворы и пробы молока при измерениях имели одинаковую температуру.

7.4 Титруемую кислотность молока определяют, по возможности, одновременно с измерением точки замерзания.

8 Проведение анализа

8.1 Предварительные проверкиПеред включением криоскопа проверяют, соответствует ли уровень охлаждающей жидкости, а также положение термисторного зонда в пустой пробирке для пробы инструкции изготовителя. Включают криоскоп и убеждаются, что охлаждающая жидкость хорошо перемешивается или циркулирует. После 12-часового включения проверяют температуру охлаждающей жидкости, а также положение и амплитуду вибрации проволоки для помешивания.

8.2 Рабочая калибровочная проверкаПеред каждой серией опытов определяют точку замерзания стандартного раствора хлористого натрия (например, раствор с точкой замерзания минус 0,512 °С), пока разница в двух последовательных измерениях не будет превышать 0,002 °С. Если среднее значение отличается от точки замерзания стандартного раствора более 0,002 °С, криоскоп повторно калибруют согласно разделу 6.Если криоскоп работает непрерывно, калибровку проводят не реже 1 раза в час.

8.3 Измерение

8.3.1 Контейнер с пробой осторожно перевертывают и вращают несколько раз, перемешивая содержимое.Выливают или переносят пипеткой пробу молока в количестве (2,5±0,1) см в чистую сухую пробирку для проб. Убеждаются, что зонд и проволока для помешивания чистые и сухие (при необходимости их вытирают мягкой чистой неволокнистой тканью).

8.3.2 Вставляют пробирку в откалиброванный криоскоп. Молоко охлаждают и вызывают кристаллизацию при установленной температуре с точностью 0,1 °С. (В некоторых автоматических приборах температуру можно наблюдать на цифровой шкале; в других приборах необходимая точность вызова кристаллизации обеспечивается, когда стрелка гальванометра совпадает с соответствующей отметкой).

8.3.3 Если по какой-то причине кристаллизация начинается до установленной температуры, измерение прекращают и опыт повторяют с другой порцией молока. Если и вторая проба преждевременно кристализуется, порцию пробы подогревают до 45 °С и выдерживают при этой температуре 5 мин для расплавления кристаллического жира. Затем снова охлаждают до (20±2) °С и сразу проводят измерение. После начала кристаллизации температура молока быстро повышается и некоторое время сохраняется фактически постоянной до ее понижения. Точкой замерзания является наивысшая достигнутая в данный период температура и это значение должно быть зарегистрировано.Примечание - Время, когда температура остается постоянной, и интервал времени от начала кристаллизации до достижения наивысшей температуры могут различаться для разных проб и являются значительно короче для воды и стандартных растворов хлористого натрия по сравнению с молоком. Важно зарегистрировать наивысшую температуру.

8.3.4 После завершения измерения пробирку вынимают, термисторный зонд и проволоку для помешивания ополаскивают водой, затем высушивают мягким чистым неволокнистым материалом и проводят параллельное измерение с другой порцией того же молока. Если разница в параллельных измерениях более чем сходимость (0,004 °С), результаты отбрасывают и выполняют еще два последовательных измерения.

8.4 Охлаждение пробПосле использования прибора вставляют пустую пробирку и опускают рабочий шарик для охлаждения зонда. В некоторых конструкциях криоскопа этого достигнуть невозможно, тогда следует обеспечить охлаждение зонда перед измерением, проведя несколько холостых измерений до достижения постоянных результатов.

9 Обработка результатов

9.1 Среднее значениеЕсли рабочая калибровка проведена правильно, за результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, округленных до третьего десятичного знака (приложение А).

9.2 Точность результатовСходимость и воспроизводимость при достоверности 95% установлены в результате различных межлабораторных исследований в ряде стран.

9.2.1 СходимостьРазница между параллельными измерениями, следующими один за другим, выполняемыми одним оператором на одном и том же приборе, не должна превышать 0,004 °С.

9.2.2 ВоспроизводимостьРазница между параллельными измерениями, полученными в двух разных лабораториях одной и той же пробы молока, не должна превышать 0,006 °С.

10 Отчет о результатах измерений

Отчет должен включать следующую информацию:полную идентификацию лабораторного образца, включая информацию об условиях хранения и консервантах, если таковые применялись;точку замерзания;титруемую кислотность;все наблюдения, предполагающие, что результат может быть ненадежным;дату получения результатов и дату анализа;обозначение настоящего стандарта.

Приложение А (справочное). Пример вычисления среднеарифметического значения параллельных измерений

ПРИЛОЖЕНИЕ А(справочное)

Если сумма двух параллельных измерений является нечетной, то среднеарифметическое значение следует округлять до ближайшего четного, как показано в примере:

_________________________________________________________________________________

УДК 637.11.001.4:006.354 МКС 67.100.10 Н19 ОКСТУ 9209

Ключевые слова: молоко, точка замерзания, метод, криоскоп термисторный, проба, температура, раствор, калибровать, пробирка, измерение

_________________________________________________________________________________

Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМолоко и молочные продукты.Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: Стандартинформ, 2009

docs.cntd.ru

Смотрите также

• 
  Молоко против кашля
• 
  Очищение легких молоком
• 
  Млечный путь молоко
• 
  Кедровое молоко польза
• 
  Первым делом молоко
• 
  Польза молока проект
• 
  Молоко соевое фото
• Фермерский продукт молоко
• 
  Цельное молоко калорийность
• 
  Простатит и молоко
• 
  Молоко и простатит