ГОСТ 3624-92. Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности. Определение кислотности молока


ГОСТ 3624-92

ГОСТ 3624-92

Группа Н19

МКС 67.100.10ОКСТУ 9209

Дата введения 1994-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК по стандартизации 186 "Молоко и молочные продукты" и ТК по стандартизации 187 "Масло и сыр"РАЗРАБОТЧИКИ

О.А.Гераймович; Е.А.Фетисов, канд. техн. наук; Р.В.Парамонова; В.П.Панов, канд. техн. наук; В.И.Еремина, канд. техн. наук; Н.В.Васильева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 12.02.92 N 145

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3624-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2009 годПоправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные и молокосодержащие продукты и устанавливает следующие титриметрические методы определения кислотности: потенциометрический, с применением индикатора фенолфталеина; метод определения предельной кислотности молока.Стандарт не распространяется на казеин и молочные консервы.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Методы отбора проб молока и молочных и молокосодержащих продуктов и подготовка их к анализу по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод применяется при возникновении разногласий.Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения рН=8,9 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора.

2.1. Аппаратура, материалы и реактивыАнализатор потенциометрический с диапазоном измерения 4-10 ед. рН с ценой деления шкалы 0,05 ед. рН.Блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) с ценой деления не более 0,05 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой).Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*._______________* С 1 июля введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).Стаканы В-1-50 ТС, В-2-50 ТС, В-1-100 ТС, В-2-100 ТС по ГОСТ 25336.Колбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.Пипетки 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.Цилиндры 1-50-1, 1-50-2, 3-50-1, 3-50-2 по ГОСТ 1770.Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.Натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой).Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

2.2. Подготовка к измерениям

2.2.1. Подготовка приборовПодключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон измерения рН, который включил бы в себя рН=8,9.Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,9 ед. рН, и устанавливают на блоке значение рН=4,0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.

2.3. Проведение измерений

2.3.1. Молоко, молокосодержащий продукт, молочный составной продукт, сливки, простокваша, ацидофилин, кефир, кумыс и другие кисломолочные продукты

2.3.1.1. В стакан вместимостью 50 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) отмеривают 20 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) дистиллированной воды и 10 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) анализируемого продукта. Смесь тщательно перемешивают.При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в стакан путем промывания пипетки полученной смесью 3-4 раза.

2.3.1.2. В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку "Пуск" блока автоматического титрования, а спустя 2-3 с, кнопку "Выдержка". Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (рН=8,9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал "Конец". После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию.

2.3.2. Мороженое, сметанаВ стакане взвешивают 5 г продукта. Тщательно перемешивают продукт стеклянной палочкой, постепенно добавляют к нему 30 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) воды и перемешивают. Проводят измерения в соответствии с п.2.3.1.2.

2.3.3. Творог и творожные продуктыВ фарфоровую ступку вносят 5 г продукта. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем количественно переносят продукт в стакан вместимостью 100 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой), смывая его небольшими порциями воды, нагретой до 35-40 °С. Общий объем воды равен 50 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой). Затем смесь перемешивают и проводят измерения в соответствии с п.2.3.1.2.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Кислотность в градусах Тернера находят умножением объема, смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой), раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта, на следующие коэффициенты:

10 - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;

20 - для мороженого, сметаны, творога и творожных изделий.

2.4.2. Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой)=0,95 составляет, °Т:±0,8 - для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;±1,2 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;±2,3 - для сметаны;±3,2 - для творога и творожных изделий.Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать, °Т:1,2 - для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;1,7 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;3,2 - для сметаны;4,3 - для творога и творожных изделий.За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.При большем расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать, °Т:0,8 - для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;1,2 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;2,3 - для сметаны;3,2 - для творога и творожных изделий.При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную поверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения, больше вышеуказанных значений, выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.

3. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА ФЕНОЛФТАЛЕИНА

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивыВесы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.Центрифуга по ТУ 27-32-26-77.Шкаф сушильный с терморегулятором, позволяющий поддерживать температуру (50±5) °С.Баня водяная.Термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0-100 °С и ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498.Колбы 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.Колбы П-2-50-34 ТС, П-2-100-34 ТС, П-2-250-34 ТС, П-2-250-50 по ГОСТ 25336.Стаканы В-1-100 ТС, В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.Воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.Жиромеры стеклянные 1-40; 2-0,5 по ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019.Пипетки 1-2-1, 2-2-1, 4-2-1, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.Цилиндр 1-1-100 по ГОСТ 1770.Бюретки 6-1-10-0,02, 6-2-10-0,02, 7-1-10-0,02, 7-2-10-0,02 по ГОСТ 29251.Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.Палочки стеклянные.Штатив лабораторный.Пробки для жиромеров.Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.Натрия гидроокись стандарт-титр по ТУ 6-09-2540 раствор молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой).Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 70%-ный спиртовой раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дмГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой).Кобальт сернокислый, раствор массовой концентрации сернокислого кобальта 25 г/дмГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) по ГОСТ 4462.Эфир диэтиловый для наркоза по Государственной фармакопее СССР X.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300._______________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление контрольных эталонов окраски для молока и сливокВ колбу вместимостью 100 или 250 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) отмеривают молоко или сливки и дистиллированную воду в объемах, указанных в табл.1, и 1 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.

Таблица 1

Наименование продукта

Объем продукта, смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой)

Объем дистиллированной воды, смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой)

Молоко, молокосодержащий продукт

10

20

Молочный составной продукт

10

40

Сливки

10

20

Простокваша, ацидофилин, кефир, кумыс и другие кисломолочные продукты

10

20

Срок хранения эталона не более 8 ч при комнатной температуре.

3.2.2. Приготовление контрольных эталонов окраски для смеси этилового спирта и диэтилового эфираК 10 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) спирта добавляют 10 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) диэтилового эфира и 1 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.

3.2.3. Приготовление контрольных эталонов окраски для сливочного масла и масляной пасты, их жировой фазы К 5 г масла, расплавленного, как указано в п.3.2.6, добавляют 20 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) нейтрализованной смеси спирта и эфира и 1 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.

3.2.4. Приготовление контрольных эталонов окраски для плазмы сливочного масла и масляной пастыК 10 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) плазмы, приготовленной как указано в п.3.2.7, добавляют 20 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) воды. Полученной смесью 3-4 раза промывают пипетку и добавляют 1 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.

3.2.5. Приготовление смеси этилового спирта и диэтилового эфираСмесь этилового спирта и диэтилового эфира готовят непосредственно перед измерением кислотности сливочного масла и масляной пасты или его жировой фазы следующим образом.В колбу вместимостью 50 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) приливают по 10 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) спирта и эфира, 3 капли фенолфталеина и нейтрализуют смесь раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.2.2.

3.2.6. Приготовление жировой фазы сливочного масла и масляной пастыВ сухой чистый стакан вместимостью 250 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) отвешивают около 150 г исследуемого масла. Стакан помещают в водяную баню или сушильный шкаф при температуре (50±5) °С и выдерживают до полного расплавления и разделения масла на жир и плазму. Стакан вынимают из водяной бани (сушильного шкафа) и осторожно сливают верхний слой жира, фильтруя его через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой).

3.2.7. Приготовление плазмы сливочного масла и масляной пастыОставшуюся в стакане плазму переносят в жиромер 2-0,5. Жиромер плотно закрывают пробкой, помещают в центрифугу и центрифугируют 5 мин с частотой вращения 1000 минГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой). Затем жиромер помещают в стакан с холодной водой градуированной частью вверх и выдерживают до застывания молочного жира, отделившегося от плазмы в процессе центрифугирования. Свободную от жира плазму осторожно выливают в сухой чистый стакан вместимостью 100 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Молоко, молокосодержащий продукт, молочный составной продукт, сливки, простокваша, ацидофилин, кефир, кумыс и другие кисломолочные продукты

3.3.1.1. В колбу вместимостью 100 до 250 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) отмеривают дистиллированную воду и анализируемый продукт в объемах, указанных в табл.1, и три капли фенолфталеина. При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в колбу путем промывания пипетки полученной смесью 3-4 раза.Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слаборозового окрашивания, для молока и сливок, соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.2.1, не исчезающего в течение 1 мин.Для молочного составного продукта для более точного установления конца титрования рядом с титруемой пробой ставят контрольную колбу с 10 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) той же пробы молока и 40 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) дистиллированной воды.

3.3.2. Мороженое, сметана

3.3.2.1. В неокрашенном мороженом и сметане кислотность определяют следующим образом: в колбе вместимостью 100 или 250 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) отвешивают 5 г продукта, добавляют 30 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) воды и три капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

3.3.2.2. Кислотность окрашенного мороженого определяют следующим образом: отвешивают в колбе вместимостью 250 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) 5 г мороженого, добавляют 80 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) воды и три капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.Для определения конца титрования окрашенного мороженого колбу с титруемой смесью помещают на белый лист бумаги и рядом помещают колбу со смесью: 5 г данного образца мороженого и 80 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) воды.

3.3.3. Творог и творожные продуктыВ фарфоровую ступку вносят 5 г продукта. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем прибавляют небольшими порциями 50 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) воды, нагретой до температуры 35-40 °С и три капли фенолфталеина. Смесь перемешивают и титруют раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

3.3.4. Масло сливочное и масляная паста, их жировая фаза, плазма

3.3.4.1. Определение кислотности сливочного масла и масляной пастыВ колбе вместимостью 50 и 100 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) отвешивают 5 г сливочного масла и масляной пасты, нагревают колбу в водяной бане или сушильном шкафу при температуре (50±5) °С до расплавления масла, вносят 20 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) нейтрализованной смеси спирта с эфиром, три капли фенолфталеина и титруют раствором щелочи при постоянном перемешивании до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.2.3.

3.3.4.2. Определение кислотности жировой фазы сливочного масла и масляной пастыВ колбе вместимостью 50 или 100 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) взвешивают 5 г жира, подготовленного по п.3.2.6. Затем анализ проводят, как указано по п.3.3.4.1.

3.3.4.3. Определение кислотности плазмы сливочного масла и масляной пастыВ плоскодонную колбу вместимостью 100 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) приливают 10 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) плазмы, подготовленной по п.3.2.7, 20 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) дистиллированной воды. Полученной смесью 3-4 раза промывают пипетку, затем прибавляют 3 капли фенолфталеина и титруют при постоянном перемешивании раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.2.4.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема, смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой), раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта, на следующие коэффициенты:

10 - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов, а также плазмы сливочного масла и масляной пасты;

20 - для мороженого, сметаны, творога и творожных изделий.

3.4.2. Кислотность сливочного масла и масляной пасты и их жировой фазы в градусах Кеттстофера (°К) находят умножением на два объема раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в 5 г продукта.

3.4.3. Допускаемая погрешность результата анализа при принятой доверительной вероятности ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой)=0,95, составляет:±1,9 °Т - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого;±2,3 °Т - для сметаны;±3,6 °Т - для творога и творожных изделий;±0,1 °К - для масла сливочного и масляной пасты и их жировой фазы;±0,5 °Т - для плазмы сливочного масла и масляной пасты.Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать:2,6 °Т - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого;3,2 °Т - для сметаны;5,0 °Т - для творога и творожных изделий;0,1 °К - для масла сливочного и масляной пасты и их жировой фазы;0,6 °Т - для плазмы сливочного масла и масляной пасты.За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.При большем расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать:1,8 °Т - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого;2,3 °Т - для сметаны;3,6 °Т - для творога и творожных изделий;0,1 °К - для масла сливочного и масляной пасты и их жировой фазы;0,5 °Т - для плазмы сливочного масла и масляной пасты.При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную поверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения больше вышеуказанных значений выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДЕЛЬНОЙ КИСЛОТНОСТИ МОЛОКА

Метод применяется при проведении предварительной сортировки молока, молочного и молокосодержащего продукта.Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, избыточным количеством гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. При этом избыток гидроокиси натрия и интенсивность окраски в полученной смеси обратно пропорциональны кислотности молока.

4.1.Аппаратура, материалы и реактивыКолбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.Пробирки П1-16-150 ХС, П2-16-150 ХС по ГОСТ 25336.Цилиндры 1-50, 3-50 по ГОСТ 1770.Пипетки 2-2-10, 2-2-5 по ГОСТ 29169.Натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой).Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 70%-ный раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дмГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой).

4.2. Подготовка к анализуДля определения предельной кислотности готовят рабочие растворы, определяющие соответствующий градус кислотности.В мерную колбу отмеривают необходимый объем раствора гидроокиси натрия в соответствии с требованиями табл.2, добавляют 10 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) фенолфталеина и дистиллированную воду до метки.

Таблица 2

Объем раствора гидроокиси натрия

80

85

90

95

100

105

110

Кислотность, °Т

16

17

18

19

20

21

22

4.3. Проведение анализаВ ряд пробирок вносят по 10 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) раствора гидроокиси натрия, приготовленного для определения соответствующего градуса кислотности.В каждую пробирку с раствором приливают по 5 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) продукта и содержимое пробирки перемешивают путем перевертывания.Если содержимое пробирки обесцвечивается, то кислотность данной пробы продукта будет выше соответствующего данному раствору градуса.

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное)

ПРИЛОЖЕНИЕСправочное

Под градусами Тернера (°Т) понимают объем, смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой), водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой), необходимый для нейтрализации 100 г (смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой)) исследуемого продукта.Под градусами Кеттстофера (°С) понимают объем, смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой), водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой), необходимый для нейтрализации 5 г сливочного масла и масляной пасты или их жировой фазы, умноженный на 2.

Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМолоко и молочные продукты.Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004

Редакция документа с учетомизменений и дополнений подготовленаАО "Кодекс"

docs.cntd.ru

ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой), ГОСТ от 12 февраля 1992 года №3624-92

ГОСТ 3624-92

Группа Н19

МКС 67.100.10ОКСТУ 9209

Дата введения 1994-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК по стандартизации 186 "Молоко и молочные продукты" и ТК по стандартизации 187 "Масло и сыр"РАЗРАБОТЧИКИ

О.А.Гераймович; Е.А.Фетисов, канд. техн. наук; Р.В.Парамонова; В.П.Панов, канд. техн. наук; В.И.Еремина, канд. техн. наук; Н.В.Васильева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 12.02.92 N 145

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3624-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2009 годПоправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные и молокосодержащие продукты и устанавливает следующие титриметрические методы определения кислотности: потенциометрический, с применением индикатора фенолфталеина; метод определения предельной кислотности молока.Стандарт не распространяется на казеин и молочные консервы.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Методы отбора проб молока и молочных и молокосодержащих продуктов и подготовка их к анализу по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод применяется при возникновении разногласий.Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения рН=8,9 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора.

2.1. Аппаратура, материалы и реактивыАнализатор потенциометрический с диапазоном измерения 4-10 ед. рН с ценой деления шкалы 0,05 ед. рН.Блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) с ценой деления не более 0,05 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой).Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*._______________* С 1 июля введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).Стаканы В-1-50 ТС, В-2-50 ТС, В-1-100 ТС, В-2-100 ТС по ГОСТ 25336.Колбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.Пипетки 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.Цилиндры 1-50-1, 1-50-2, 3-50-1, 3-50-2 по ГОСТ 1770.Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.Натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой).Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

2.2. Подготовка к измерениям

2.2.1. Подготовка приборовПодключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон измерения рН, который включил бы в себя рН=8,9.Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,9 ед. рН, и устанавливают на блоке значение рН=4,0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.

2.3. Проведение измерений

2.3.1. Молоко, молокосодержащий продукт, молочный составной продукт, сливки, простокваша, ацидофилин, кефир, кумыс и другие кисломолочные продукты

2.3.1.1. В стакан вместимостью 50 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) отмеривают 20 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) дистиллированной воды и 10 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) анализируемого продукта. Смесь тщательно перемешивают.При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в стакан путем промывания пипетки полученной смесью 3-4 раза.

2.3.1.2. В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку "Пуск" блока автоматического титрования, а спустя 2-3 с, кнопку "Выдержка". Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (рН=8,9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал "Конец". После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию.

2.3.2. Мороженое, сметанаВ стакане взвешивают 5 г продукта. Тщательно перемешивают продукт стеклянной палочкой, постепенно добавляют к нему 30 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) воды и перемешивают. Проводят измерения в соответствии с п.2.3.1.2.

2.3.3. Творог и творожные продуктыВ фарфоровую ступку вносят 5 г продукта. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем количественно переносят продукт в стакан вместимостью 100 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой), смывая его небольшими порциями воды, нагретой до 35-40 °С. Общий объем воды равен 50 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой). Затем смесь перемешивают и проводят измерения в соответствии с п.2.3.1.2.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Кислотность в градусах Тернера находят умножением объема, смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой), раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта, на следующие коэффициенты:

10 - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;

20 - для мороженого, сметаны, творога и творожных изделий.

2.4.2. Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой)=0,95 составляет, °Т:±0,8 - для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;±1,2 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;±2,3 - для сметаны;±3,2 - для творога и творожных изделий.Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать, °Т:1,2 - для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;1,7 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;3,2 - для сметаны;4,3 - для творога и творожных изделий.За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.При большем расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать, °Т:0,8 - для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;1,2 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;2,3 - для сметаны;3,2 - для творога и творожных изделий.При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную поверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения, больше вышеуказанных значений, выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.

3. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА ФЕНОЛФТАЛЕИНА

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивыВесы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.Центрифуга по ТУ 27-32-26-77.Шкаф сушильный с терморегулятором, позволяющий поддерживать температуру (50±5) °С.Баня водяная.Термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0-100 °С и ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498.Колбы 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.Колбы П-2-50-34 ТС, П-2-100-34 ТС, П-2-250-34 ТС, П-2-250-50 по ГОСТ 25336.Стаканы В-1-100 ТС, В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.Воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.Жиромеры стеклянные 1-40; 2-0,5 по ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019.Пипетки 1-2-1, 2-2-1, 4-2-1, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.Цилиндр 1-1-100 по ГОСТ 1770.Бюретки 6-1-10-0,02, 6-2-10-0,02, 7-1-10-0,02, 7-2-10-0,02 по ГОСТ 29251.Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.Палочки стеклянные.Штатив лабораторный.Пробки для жиромеров.Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.Натрия гидроокись стандарт-титр по ТУ 6-09-2540 раствор молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой).Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 70%-ный спиртовой раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дмГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой).Кобальт сернокислый, раствор массовой концентрации сернокислого кобальта 25 г/дмГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) по ГОСТ 4462.Эфир диэтиловый для наркоза по Государственной фармакопее СССР X.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300._______________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление контрольных эталонов окраски для молока и сливокВ колбу вместимостью 100 или 250 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) отмеривают молоко или сливки и дистиллированную воду в объемах, указанных в табл.1, и 1 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.

Таблица 1

Наименование продукта

Объем продукта, смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой)

Объем дистиллированной воды, смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой)

Молоко, молокосодержащий продукт

10

20

Молочный составной продукт

10

40

Сливки

10

20

Простокваша, ацидофилин, кефир, кумыс и другие кисломолочные продукты

10

20

Срок хранения эталона не более 8 ч при комнатной температуре.

3.2.2. Приготовление контрольных эталонов окраски для смеси этилового спирта и диэтилового эфираК 10 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) спирта добавляют 10 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) диэтилового эфира и 1 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.

3.2.3. Приготовление контрольных эталонов окраски для сливочного масла и масляной пасты, их жировой фазы К 5 г масла, расплавленного, как указано в п.3.2.6, добавляют 20 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) нейтрализованной смеси спирта и эфира и 1 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.

3.2.4. Приготовление контрольных эталонов окраски для плазмы сливочного масла и масляной пастыК 10 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) плазмы, приготовленной как указано в п.3.2.7, добавляют 20 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) воды. Полученной смесью 3-4 раза промывают пипетку и добавляют 1 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.

3.2.5. Приготовление смеси этилового спирта и диэтилового эфираСмесь этилового спирта и диэтилового эфира готовят непосредственно перед измерением кислотности сливочного масла и масляной пасты или его жировой фазы следующим образом.В колбу вместимостью 50 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) приливают по 10 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) спирта и эфира, 3 капли фенолфталеина и нейтрализуют смесь раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.2.2.

3.2.6. Приготовление жировой фазы сливочного масла и масляной пастыВ сухой чистый стакан вместимостью 250 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) отвешивают около 150 г исследуемого масла. Стакан помещают в водяную баню или сушильный шкаф при температуре (50±5) °С и выдерживают до полного расплавления и разделения масла на жир и плазму. Стакан вынимают из водяной бани (сушильного шкафа) и осторожно сливают верхний слой жира, фильтруя его через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой).

3.2.7. Приготовление плазмы сливочного масла и масляной пастыОставшуюся в стакане плазму переносят в жиромер 2-0,5. Жиромер плотно закрывают пробкой, помещают в центрифугу и центрифугируют 5 мин с частотой вращения 1000 минГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой). Затем жиромер помещают в стакан с холодной водой градуированной частью вверх и выдерживают до застывания молочного жира, отделившегося от плазмы в процессе центрифугирования. Свободную от жира плазму осторожно выливают в сухой чистый стакан вместимостью 100 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Молоко, молокосодержащий продукт, молочный составной продукт, сливки, простокваша, ацидофилин, кефир, кумыс и другие кисломолочные продукты

3.3.1.1. В колбу вместимостью 100 до 250 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) отмеривают дистиллированную воду и анализируемый продукт в объемах, указанных в табл.1, и три капли фенолфталеина. При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в колбу путем промывания пипетки полученной смесью 3-4 раза.Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слаборозового окрашивания, для молока и сливок, соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.2.1, не исчезающего в течение 1 мин.Для молочного составного продукта для более точного установления конца титрования рядом с титруемой пробой ставят контрольную колбу с 10 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) той же пробы молока и 40 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) дистиллированной воды.

3.3.2. Мороженое, сметана

3.3.2.1. В неокрашенном мороженом и сметане кислотность определяют следующим образом: в колбе вместимостью 100 или 250 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) отвешивают 5 г продукта, добавляют 30 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) воды и три капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

3.3.2.2. Кислотность окрашенного мороженого определяют следующим образом: отвешивают в колбе вместимостью 250 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) 5 г мороженого, добавляют 80 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) воды и три капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.Для определения конца титрования окрашенного мороженого колбу с титруемой смесью помещают на белый лист бумаги и рядом помещают колбу со смесью: 5 г данного образца мороженого и 80 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) воды.

3.3.3. Творог и творожные продуктыВ фарфоровую ступку вносят 5 г продукта. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем прибавляют небольшими порциями 50 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) воды, нагретой до температуры 35-40 °С и три капли фенолфталеина. Смесь перемешивают и титруют раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

3.3.4. Масло сливочное и масляная паста, их жировая фаза, плазма

3.3.4.1. Определение кислотности сливочного масла и масляной пастыВ колбе вместимостью 50 и 100 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) отвешивают 5 г сливочного масла и масляной пасты, нагревают колбу в водяной бане или сушильном шкафу при температуре (50±5) °С до расплавления масла, вносят 20 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) нейтрализованной смеси спирта с эфиром, три капли фенолфталеина и титруют раствором щелочи при постоянном перемешивании до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.2.3.

3.3.4.2. Определение кислотности жировой фазы сливочного масла и масляной пастыВ колбе вместимостью 50 или 100 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) взвешивают 5 г жира, подготовленного по п.3.2.6. Затем анализ проводят, как указано по п.3.3.4.1.

3.3.4.3. Определение кислотности плазмы сливочного масла и масляной пастыВ плоскодонную колбу вместимостью 100 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) приливают 10 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) плазмы, подготовленной по п.3.2.7, 20 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) дистиллированной воды. Полученной смесью 3-4 раза промывают пипетку, затем прибавляют 3 капли фенолфталеина и титруют при постоянном перемешивании раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.2.4.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема, смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой), раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта, на следующие коэффициенты:

10 - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов, а также плазмы сливочного масла и масляной пасты;

20 - для мороженого, сметаны, творога и творожных изделий.

3.4.2. Кислотность сливочного масла и масляной пасты и их жировой фазы в градусах Кеттстофера (°К) находят умножением на два объема раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в 5 г продукта.

3.4.3. Допускаемая погрешность результата анализа при принятой доверительной вероятности ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой)=0,95, составляет:±1,9 °Т - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого;±2,3 °Т - для сметаны;±3,6 °Т - для творога и творожных изделий;±0,1 °К - для масла сливочного и масляной пасты и их жировой фазы;±0,5 °Т - для плазмы сливочного масла и масляной пасты.Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать:2,6 °Т - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого;3,2 °Т - для сметаны;5,0 °Т - для творога и творожных изделий;0,1 °К - для масла сливочного и масляной пасты и их жировой фазы;0,6 °Т - для плазмы сливочного масла и масляной пасты.За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.При большем расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать:1,8 °Т - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого;2,3 °Т - для сметаны;3,6 °Т - для творога и творожных изделий;0,1 °К - для масла сливочного и масляной пасты и их жировой фазы;0,5 °Т - для плазмы сливочного масла и масляной пасты.При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную поверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения больше вышеуказанных значений выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДЕЛЬНОЙ КИСЛОТНОСТИ МОЛОКА

Метод применяется при проведении предварительной сортировки молока, молочного и молокосодержащего продукта.Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, избыточным количеством гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. При этом избыток гидроокиси натрия и интенсивность окраски в полученной смеси обратно пропорциональны кислотности молока.

4.1.Аппаратура, материалы и реактивыКолбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.Пробирки П1-16-150 ХС, П2-16-150 ХС по ГОСТ 25336.Цилиндры 1-50, 3-50 по ГОСТ 1770.Пипетки 2-2-10, 2-2-5 по ГОСТ 29169.Натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой).Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 70%-ный раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дмГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой).

4.2. Подготовка к анализуДля определения предельной кислотности готовят рабочие растворы, определяющие соответствующий градус кислотности.В мерную колбу отмеривают необходимый объем раствора гидроокиси натрия в соответствии с требованиями табл.2, добавляют 10 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) фенолфталеина и дистиллированную воду до метки.

Таблица 2

Объем раствора гидроокиси натрия

80

85

90

95

100

105

110

Кислотность, °Т

16

17

18

19

20

21

22

4.3. Проведение анализаВ ряд пробирок вносят по 10 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) раствора гидроокиси натрия, приготовленного для определения соответствующего градуса кислотности.В каждую пробирку с раствором приливают по 5 смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой) продукта и содержимое пробирки перемешивают путем перевертывания.Если содержимое пробирки обесцвечивается, то кислотность данной пробы продукта будет выше соответствующего данному раствору градуса.

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное)

ПРИЛОЖЕНИЕСправочное

Под градусами Тернера (°Т) понимают объем, смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой), водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой), необходимый для нейтрализации 100 г (смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой)) исследуемого продукта.Под градусами Кеттстофера (°С) понимают объем, смГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой), водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности (с Поправкой), необходимый для нейтрализации 5 г сливочного масла и масляной пасты или их жировой фазы, умноженный на 2.

Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМолоко и молочные продукты.Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004

Редакция документа с учетомизменений и дополнений подготовленаАО "Кодекс"

docs.cntd.ru

Методика определения

В колбу для титрования емкостью 100 мл отмеривают пипеткой 10 мл 0,1 н. рабочего раствора соляной кислоты, приливают 1-2 капли раствора фенолфталеина (индикатор) и титруют из бюретки раствором NаOH до появления бледно-розовой окраски, не исчезающую в течение 2-х минут. Точное титрование повторяют еще 2-3 раза. Из 3-х сходящихся результатов (разность не более 0,1 мл) берут среднее.

Данные эксперимента:

К HCl = _______

N HCl = ________моль/л

V NaOH = ______мл

V1 HCl =______мл

V2 HCl =______мл VCp. HCl =_______мл

V3 HCl =______мл

Обработка результатов:

1) Рассчитайте практическое значение молярной концентрации эквивалентов раствора гидроксида натрия, используя закон эквивалентов для растворов нормальной концентрации (“золотое” правило аналитики).

2) Рассчитайте титр раствора гидроксида натрия.

3) Рассчитайте поправочный коэффициент 0,1 н раствора гидроксида натрия.

Лабораторная работа № 4 "Определение кислотности молока".

Молоко, недавно выдоенное, имеет амфотерную реакцию, т.е. синяя лакмусовая бумажка слегка краснеет, а красная - слегка синеет. Постоявшее молоко имеет, кислую реакцию, которая постепенно усиливается, так что по степени кислотности молока можно судить о его свежести.

Кислотность молока обычно определяют в градусах Тернера. За один градус кислотности принимают 1 мл 0,1н. раствора NаОН, израсходованного на нейтрализацию кислот в 100 мл молока. Различное по качеству молоко имеет следующую кислотность:

свежее молоко - 16-22º;

молоко не свежее - 23º и выше;

молоко, разбавленное водой или с примесью соды - ниже 16º.

Кислотность молока, поступающего в продажу, не должна превышать 21º.

Методика определения

Определение кислотности молока производят следующим образом: в колбу для титрования наливают с помощью мерной пробирки 10 мл исследуемого молока, 20 мл дистиллированной воды, прибавляют 4-5 капель 1% спиртового раствора фенолфталеина, хорошо перемешивают и титруют 0,1н. раствором NаОН до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 2 минут.

Точное титрование повторяют еще 2-3 раза. Из 3-х сходящихся результатов (разность не более 0,1 мл) берут среднее.

Число миллилитров 0,1 н. раствора NаОН, израсходованного на титрование 10 мл молока и умноженное на 10 (пересчет на 100 мл молока), дает кислотность молока в градусах Тернера.

Пример:На титрование 10 мл молока израсходовано 2,6 мл 0,1н. раствора NаОН.

Кислотность молока равна: 2,6∙10 = 26° по Тернеру.

Вывод: молоко не свежее.

Данные эксперимента:

К NaOH = _______

N NaOH = _______

Vмолока =______мл

N NaOH =______моль/л

V1 NaOH =_______мл

V2 NaOH =_______мл VCp. NaOH =_______мл

V3 NaOH =_______мл

Обработка результатов:

Кислотность молока = 10 ∙ К NaOH ∙ N NaOH ∙ VCp. NaOH =

Вывод:

studfiles.net

Определение кислотности молока

Кислотность является основным показателем свежести молока, выражается в градусах Тернера. Градусом кислотности Тернера называется количество миллилитров 0,1 н. раствора едкого натрия, израсходованное на нейтрализацию кислот в 100 мл. молока.

Проведение испытания: наливают в колбу 10 мл. исследуемого молока, прибавляют 20 мл дистиллированной воды и 3 – 4 капли 1 % раствора фенолфталеина и титруют 0,1н раствором едкого натра до слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 2 минут. Число израсходованных миллилитров 0,1 н щелочи, умноженное на 10 (для пересчета на 100 мл, молока), покажет кислотность молока в градусах Тернера. Свежее молоко имеет кислотность 16 – 19° Т, молоко достаточно свежее 20 – 22° Т, молоко несвежее 23° Т и более. Молоко разбавленное или с примесью соды имеет кислотность ниже 16° Т. В теплое время года молоко должно иметь кислотность не выше 20° Т, а в холодное – до 22° Т.

Определение свежести молока.

4.1 Алкогольная проба.

Проведение испытания: в пробирку к 5 мл молока прибавляют 5 мл 68 % спирта, перемешивают.

Таблица оценки результатов:

молоко свежее (до 20°Т) – хлопьев не образуется

21 –23° Т– очень мелкие хлопья

24 –26° Т – мелкие хлопья

27 - 36° Т – крупные хлопья

Оцените свежесть молока, сопоставив результаты определения кислотности молока и алкогольной пробы.

Проба на свёртываемость при кипячении.

Проведение испытания: в плоскодонную колбу наливают 10 мл молока и нагревают на водяной бане до кипения. Свежее молоко с кислотностью 18-220 Т не сворачивается, молоко с кислотностью выше 25 –26° Т может свернуться в процессе кипячения, самопроизвольно при комнатной температуре сворачивается молоко с кислотностью 600 Т.

 

Определение содержания посторонних примесей в молоке.

Посторонние примеси добавляют в молоко с целью его фальсификации. Чаще всего используют гидрокарбонат натрия с целью снижения кислотности молока и крахмал или муку при разбавлении водой.

 

Реакция на примесь гидрокарбоната натрия (соды).

Проведение испытания: в пробирку наливают 5 мл молока и прибавляют 1 –2 мл 0,2 % розоловой кислоты в 96 % спирте и взбалтывают. Молоко, содержащее соду, окрашивается в малиново-красный цвет, не содержащее соду окрашивается в желто-розовый цвет.

 

Реакция на примесь крахмала (муки).

Проведение испытания: в плоскодонную колбу наливают 10 мл молока, нагревают на водяной бане до кипения, прибавляют 2–3 капли 3% раствора йода и взбалтывают. Появление синей окраски указывает на примесь крахмала.

Согласно санитарным правилам добавление к молоку крахмала, соды и др. чужеродных веществ не допускается.

 

Определение пастеризации молока.

Молоко содержит богатый набор ферментов: пероксидазу, фосфатазу, каталазу, амилазу и пр. Эти ферменты имеют строго определённый температурный минимум их инактивации. По данным Штенберга пероксидаза молока разрушается при 72ºС молока за 30 минут, при 75ºС за 2,5 минуты, при 80ºС за несколько секунд.

Пероксидазная проба с йодисто-калиевым крахмалом.

Проведение испытания: в пробирку наливают 5 мл молока, прибавляют 5 капель 0,5% раствора перекиси водорода и 0,5 мл 1% раствора крахмала и 2 капли 10 % раствора йодистого калия. Взбалтывают. Если пероксидаза разрушена, что бывает при правильной пастеризации молока, цвет молока в пробирке не изменится. При нарушении режима пастеризации или при низкотемпературной пастеризации (63-72 0С), а также при наличии примеси не пастеризованного молока в количестве 5-10% и более цвет содержимого пробирки тотчас становится от синеватого до тёмно-синего. Реакцию учитывают в течение не более двух минут. Посинение содержимого пробирки после двух минут не учитывается.

 

ГИГИЕНИЧЕСКАЯ ЭКСПЕРТИЗА МЯСА И МЯСНЫХ

ПРОДУКТОВ

Органолептическое исследование мяса.

Отбор проб и органолептическое исследование проводят в соответствии с ГОСТ 7269-79. «Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести». Органолептические методы предусматривают определение следующих показателей: внешнего вида и цвета, консистенции, запаха, состояния жира, прозрачности и аромата бульона.

studopedya.ru

Определение кислотности молока. Ветеринарно-санитарная экспертиза молока

Похожие главы из других работ:

Анализ организационно-экономических условий деятельности СПК "Свияга"

2.1 Значение производства молока на предприятии, анализ динамики и выполнения плана производства валового надоя молока

Возрастающий спрос населения на молоко вызывает необходимость больших затрат на расширение их производства...

Анализ современного состояния производства и реализации молока в СПК "Колхоз им. Свердлова" Уренского района Нижегородской области

1.3 Анализ себестоимости молока и затрат на производство молока в СПК «Колхоз им. Свердлова» Уренского района Нижегородской области

Себестоимость является важнейшим показателем экономической эффективности сельскохозяйственного производства. От уровня себестоимости продукции зависят, сумма прибыли и уровень рентабельности...

Ветеринарно-санитарная экспертиза молока

Ветеринарно-санитарный контроль качества молока в комплексах и фермах. физико-химические методы определения качества молока

Отбор проб и подготовка их для анализа. При отборе проб для исследования очень важно, чтобы с каждого удоя было взято пропорциональное количество молока (средняя проба)...

Ветеринарно-санитарная экспертиза молока

Определение чистоты молока

Одним из основных показателей, характеризующих качество молока, является степень его чистоты. Фильтрование грязного молока. как бы тщательно оно не проводилось, не улучшает его качество, а наоборот оно быстрее, портится...

Ветеринарно-санитарная экспертиза молока

Определение классности молока

Классность молока является химическим методом определения степени обсеменения молока микрофлорой. Устанавливается она редуктазной пробой. Определяя классность молока, мы ориентировочно устанавливаем, что микрофлора, размножаясь в молоке...

Влияние агрохимических характеристик почвы на накопление 137Cs и 90Sr в растительности

1.2 Влияние кислотности почв на поступление радионуклидов в растительность

Установлена отрицательная зависимость между содержанием обменного кальция, уровнем кислотности почвенного раствора и поступлением в растения стронция-90. Чем больше в почве обменного кальция и чем меньше кислотность почвенного раствора...

Влияние многолетнего применения удобрений на качество лука

3.6 Определение кислотности

Для определения кислотности в плодах берут 20 мл вытяжки из 100 мл колбы и оттитровывают 0,1N раствором NaOH в присутствии индикатора фенолфтолеина (3 капли). Расчет ведется с учетом разбавления 20 20 100 = 4 г - навеска на определение. 1 мл точно 0...

Влияние многолетнего применения удобрений овощекартофельного севооборота Краснодарского края на урожай и качество овощных культур

3.6 Определение кислотности

Для определения кислотности в плодах берут 20 мл вытяжки из 100 мл колбы и оттитровывают раствором NaOH в присутствии индикатора фенолфтолеина (3 капли). Расчет ведется с учетом разбавления 20 20 100 = 4 г - навеска на определение...

Механизация технологического процесса водоснабжения и поения на откормочной свиноферме

2.3 Определение производительности ПТЛ, подбор машин для выполнения технологических операций и определение их количества

Расчет потребности в воде При определении потребности в воде необходимо знать среднесуточный расход воды всеми потребителями, который определяется по формуле: , м3 где qi - суточная норма расхода воды одним потребителем, м3...

Организация машинного доения коров в коровнике

2.3 Определение производительности ПТЛ, подбор машин для выполнения технологических операций и определение их количества

Для доения коров на привязи принимаем доильную установку АДМ-8. Число доильных аппаратов NД, необходимых для обслуживания поголовья дойных коров в одном коровнике определим по формуле: , шт., (2...

Очистка и переработка молока

2.3 Охлаждение молока.Экономическая эффективность различных способов охлаждения молока

В свежевыдоеном молоке микробы не розвиваются,что объясняется бактерицидными свойствами. Продолжительность бактериоцидной фазы зависит от степени загрязнености молока микробами, быстроты и глубины его охлаждения после выдаивания. Молоко...

Проект комплексной механизации молочной фермы мощностью 100 голов с привязным содержанием на сменной подстилке

2.2 Определение годовой программы производства молока

На нашей ферме средний годовой удой на 1 корову (q ср.г.у.) равен 8000 л. Валовое годовое производство молока определяется по формуле: Qг.м=nдк*qср.г.у (2) где nдк - количество дойных коров; qср.г.у - годовой удой на 1 корову Qг.м =75*8000= 600 000 л...

Проект кормового цеха молочной фермы

2.3 Определение производительности ПТЛ (машины), подбор машин для выполнения технологических операций и определение их количества

суточный расход корнеклубнеплодов Рккп = 18962,8 кг (см. табл.3). Составленная схема технологического процесса подготовки кормов позволяет перейти к технологическому расчету оборудования...

Разработка откормочной фермы крупного рогатого скота на 360 голов

2.3 Определение производительности ПТЛ (машины), подбор машин для выполнения технологических операций и определение их количества

Рассчитаем суточный выход навоза по формуле: , кг, где - суточный выход навоза от одной головы i-ой группы животных, кг: для молодняка от 6 до 14 мес =14 кг; для молодняка от 14 до 18 мес =26 кг; - суточная норма внесения подстилки...

Система удобрения сои в освоенном севообороте в АОЗТ "Нижнекаменское"

3.1 Отношение культуры к почвенной кислотности и известкованию

Соя может расти на кислых и слабокислых почвах, но дать высокий урожай способна только при pH 5.6-7.0. Эта культура менее чувствительна к реакции почвы, чем горох или фасоль. Оптимальная реакция почвы в пределах pH 6,2-6,6. Эффективная азотофиксация...

agro.bobrodobro.ru


Смотрите также