Жиромер молока. ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира

Бутирометр — важный прибор для молочной промышленности. Жиромер молока


Определение жирности молочных продуктов: молоко, творог, сыр

Иногда необходимо знать жирность потребляемого продукта, особенно во время диеты или перехода на правильное питание. Ведь не всем хочется употреблять магазинные товары, многие предпочитают домашнее молоко. Методы определения процентного содержания жира могут подойти людям, которые предпочитают покупать молочные продукты на рынке или же производить самостоятельно.

Определение жирности молочных продуктов

Молоко

Существует несколько способов определить содержание жира в молочном продукте, есть даже такие, что не требуют специальных приборов. Есть как минимум 6 разновидностей приборов, замеряющих содержание жира в молоке, мы рассмотрим только два, так как они являются самыми популярными и доступными.

Жиромеры бывают основаны на:

Фотоэлектрический жиромер

Понадобится: фотоэлектрический жиромер и молоко. Налейте молоко в стеклянную или другую прозрачную емкость, затем направьте на него световой пучок, исходящий от прибора. Датчик, который является одной из составляющих жиромера, замеряет изменение мгновенной плотности потока, что позволяет определить процентное содержание жира в молоке.

жиромер

Ультразвуковой жиромер

Возьмите: молоко, 100 мл, термометр ( самый обычный), ультразвуковой жиромер. Для проведения замера нужно нагреть молоко до 50 градусов Цельсия, измерение температуры производится термометром. После того, как молоко нагрелось до нужной температуры, просто опустите в него прибор, информация о жирности высветится на табло.

Принцип работы такого устройства основан на изменении скорости распространения, поглощения или рассеивания ультразвука.

Метод домашний

Нужны: узкий прозрачный стакан, колбу или другую емкость с мерной шкалой, линейка, калькулятор. Налить молоко в емкость с миллиметровой разметкой и оставить его на ночь. Ночью, пока вы будете спать, появится четкая граница раздела двух сред — молока и сливок. Сливки-это и есть наш жир. Остается замерить толщину слоя сливок и посчитать процентное отношение к высоте молока, налитого в самом начале.

Общая формула для расчета выглядит так: h/H*100%=L% , где

То есть если у вас было 10 см. молока, а через ночь стало 9 + 1 см сливок, то в молоке 10% жира.

Кстати, первый минус можно попробовать побороть, посчитав абсолютную погрешность измерений. Для этого вам нужно проделать замеры хотя бы с 3 стаканами одинакового молока. У всех стаканов должна быть мерная миллиметровая шкала, чтобы возможно было снять измерение.

Вычислить погрешность немного посложнее. Нужно замерить жирность молока в каждом из 3 стаканов, посчитать среднее ( сложить полученные проценты и поделить на количество стаканов). Затем подставить значение в формулы:

P и будет наша погрешность измерений. Нужно уточнить, что L1-жирность 1 стакана молока, L2, L3  — соответственно 2 и 3, <L> — средняя жирность. В итоге жирность нашего молока будет <L>+ P %

Почему делим на 6? Потому что по формуле полагается делить на n(n-1) измерений, где n как раз и есть количество замеров. Почему умножаем на 4,3? По формуле полагается умножить на коэффициент Стьюдента, он берется из специальных таблиц. Мы взяли тот, который подходит для 3 измерений с доверительным интервалам 0,95.

как вычислить жирность молока

Творог

Насколько жирны продукты, приготовленные из молока? Определить процентное содержание жира в твороге легко, если вы знаете из какого молока он приготовлен. Достаточно знать вес и жирность молока, ушедшего на приготовление творога, а так же вес продукта на выходе. Для расчета все подставить в формулу:

Lт=Lм*Wм/Wт, где:

 

Способ является очень не точным, но если вам не важна аккуратность измерений, то просто учтите, что на выходе творога получается в 2 раза меньше, чем молока, а его жирность соответственно увеличивается в 2 раза.

Кстати, можно ориентироваться на цвет продукта. Чем больше он отдает желтизной, тем больше жира в нем содержится.

сколько жира в твороге

Сыр

Жирность сыра  определяется почти так же, как для творога. Для расчетов необходимо знать вес сыворотки и молока, из которых приготовлен сыр, а так же их жирность и вес конечного продукта. Чтобы посчитать, все нужно подставить в формулу:

Lсыр=(Lм*Wм+Lс*Wс)/Wсыр, где:

сколько жира в сыре

Кисломолочные продукты

Вес этих продуктов не изменяется в процесса приготовления. С этим и связано определение процентного содержания в них. Жирность йогурта, ряженки, сметаны и других кисломолочных фактически совпадает с процентным содержанием жира в продуктах, из которых они приготовлены.

bezpuza.ru

Бутирометр — важный прибор для молочной промышленности

Бутирометр (жиромер) — простой прибор для определения количества жира Бутирометрв молочных продуктах, а также в некоторых других продуктах, например, в тесте. Назван прибор от греческих слов «масло» (butyron) и «измеряю» (metreo). Прибор определяет весовое содержание жира и предназначен для оперативного и простого анализа. И хотя весовой химический анализ дает более точные результаты, но он сложен, долог и требует дорогого оборудования, поэтому бутирометры продолжают широко использоваться. Применение бутирометров в пищевой промышленности позволяет контролировать качество выпускаемой продукции прямо на производстве.

Современные бутирометры с различными модификациями шкалы измерения подходят для определения количества жира в молоке, сливках, твороге и творожных продуктах, в сметане, пахте, креме, масле, сыре, мороженом, в кисломолочных продуктах (кефире, ацидофилине, кумысе), в тесте или в готовых хлебных изделиях. Выпускаются жиромеры разных типов. Так, лактоскопы определяют процент жира по степени прозрачности молока, а кремометры используют свойство жира собираться в верхней части сосуда при длительном отстаивании продукта.

Первые бутирометры

Жиромер

Жиромер Сокслета работает на щелочном методе разделения белковых и жировых веществ в молоке. Результаты, полученные его бутирометром, весьма точны — они отличаются от данных, полученных химическим анализом, не более чем на 0,02%.

Сокслет предложил смешивать определенное количество молока с гидроокисью калия (KOH) и строго отмеренным объемом эфира. Жир растворялся в эфире, вся смесь разделялась на две фракции; в верхней части оказывался прозрачный раствор жира в эфире. Далее раствор переносился в другой сосуд, и с помощью специального ареометра определялась концентрация жира. Отсчитанное по ареометру количество делений соотносилось с таблицей, которую составил Сокслет.

Бутирометр Маршана был еще проще и дешевле, хотя погрешность измерений могла составлять до 0,2%. Своей конструкцией прибор Маршана уже очень похож на современные жиромеры. Он представляет собой трубку, запаянную с одного конца. На стенки трубки нанесена шкала: три большие черты для отмеривания по 10 мл реактивов; верхняя часть между большими делениями поделена на деления по 0,1 мл. В трубку заливают до каждой большой черты сначала молоко, потом эфир, потом 90-градусный спирт. Трубку закрывают пробкой, все тщательно встряхивают, дают отстояться на водяной бане и отмеривают количество делений получившегося слоя жира. По таблице определяют процент содержания жира в молоке.

Конструкция современного бутирометра

Современный прибор представляет собой стеклянную трубку, широкую с одного конца и узкую — с другого, запаянную только с одной стороны. Широкая часть трубки открытая, с горловиной под пробку. Узкая часть (шейка) снабжена мерной шкалой в граммах или процентах. Длина и диаметр трубки и шейки, а также цена деления шкалы варьируется в зависимости от того, для работы с какими продуктами предназначен данный бутирометр. Для обезжиренных продуктов шейка значительно длиннее и ỳже, а цена деления может составлять сотые доли грамма.

Современные бутирометры кислотные, то есть для определения содержания жира используется концентрированная серная кислота.

Не пытайтесь определять содержание жира в молоке в домашних условиях — крепкая серная кислота очень опасна!

В прибор заливают определенное количество молока (сливок, сметаны, Бутирометр для молока или сливоккефира и т.п.), серной кислоты, изоамилового спирта. Потом его закрывают пробкой, хорошенько встряхивают, прогревают на водяной бане при температуре около +70 °С, центрифугируют при скорости не менее 1000 об/мин, еще раз дают отстояться на водяной бане. В результате все белковые вещества и кальциевые соли молока переходят в растворимую фазу и отделяются от жира. По окончании процедуры, держа прибор пробкой вниз, по шкале бутирометра отсчитывают количество делений столбика жира.

Для определения количества жира в таких продуктах, как сыр или хлеб, взятые образцы сначала обрабатывают серной кислотой в фарфоровом тигле, образовавшуюся жидкость переносят в бутирометр, доливают изоамиловый спирт и дальше действуют по описанному выше сценарию. При этом температуру водяной бани и скорость вращения центрифуги увеличивают согласно инструкции для конкретного вида продукта.

В магазине химического и лабораторного оборудования Prime Chemicals Group вы можете купить как бутирометр для молока и сливок, так и водяную баню, а также центрифугу для работ по определению долей жира в продуктах. В ассортименте представлены бани и центрифуги разных видов, но все они отличаются высоким качеством.

pcgroup.ru

Определение содержания жира в молоке

⇐ ПредыдущаяСтр 5 из 10Следующая ⇒

В настоящее время для определении содержания жира в молоке и молочных продуктах используют два метода: кислотный и гравиметрический.

1) Гравиметрический метод определения содержания жира основан на его извлечении (экстракции) органическими растворителями и последующем определении количества жира в экстракте. Для экстракции жира применяют растворители с низкой температурой кипения, удаление из которых жира не представляет затруднений. Чаще всего используют петролейный, этиловый, диэтиловый, серный и другие эфиры, а также хлороформ, дихлорэтан. Петролейный эфир имеет преимущества перед другими растворителями, так как меньше извлекает веществ, сопутствующих жирам.

Известно несколько модификаций гравиметрического метода: по Розе-Готлибу, по Шмидт-Бондзинскому – Рацлаву, по Можонье, экспресс-метод.

2) Сернокислотный или стандартный метод (метод Гербера) ГОСТ 5867 - 90. Определение проводится в жиромере (бутирометре), показывающем содержание жира в процентах. Чтобы определить содержание жира в молоке, необходимо освободить жировые шарики от белковых оболочек. В качестве растворителя применяют концентрированную серную кислоту.

При этом происходит следующая схематическая реакция:

Nh3 R (COOH)4 + h3 SO4 ð Ca SO4 + Nh3 R (COOH)6

|

(COO)2 Ca Осажденный Белок,

Белково-кальциевый Конц. серная сернокислый перешедший

комплекс кислота кальций (гипс) в раствор

Для более полного выделения освободившегося от белковых оболочек жира используют изоамиловый спирт.

h3 SO4 + 2 С5h21OH = 2h3 O + (C5 h21)2 SO4

Cерная Изоамиловый Амилово-серный эфир,

кислота спирт способствующий слиянию жира

Рис. 2. Кислотный метод (по Герберу) а - отбор молока пипеткой; б – добавление молока в жиромер; в – отсчет показаний содержания жира Техника определения: 1) пронумеровать жиромер, записать номер жиромера и пробы молока; 2) с помощью специального дозатора в жиромер отмерить 10 мл серной кислоты, плотностью 1,81 - 1,82 г/см3; 3) осторожно вносят молоко в жиромер, наслаивая его по стенке на кислоту, пипеткой на 10,77 мл. Пипетку емкостью 10,77 мл градуируют по воде, из нее вытекает 10,68 мл или 11 г молока вследствие большей вязкости.

Отклонения в объеме пипетки допускаются не более ± 0,04 мл (при условии выдержки в течение 6 сек (счет до 6) после вытекания основной части воды;4)отмерить дозатором 1 мл изоамилового спирта и влить в жиромер не замачивая горлышка. В случае смачивания горлышка жиромера его необходимо аккуратно вытереть фильтровальной бумажкой.

жиромер ←10 мл h3 SO4 ← 10,77 мл молока ← 1 мл изоамилового спирта

5) жиромер закрыть хорошо подогнанной и сухой пробкой так, чтобы пробка касалась его содержимого; для исключения смачиваемости пробки и чтобы пробка надежно держалась, перед ввертыванием в жиромер пробку лучше натереть мелом. При недостаточном уровне содержимого жиромера, в него добавляют несколько капель дистиллированной воды. Ранее до принятия нового ГОСТа в 1990 году, в жиромер в таких случаях рекомендовали добавлять серную кислоту;

6) жиромер завернуть в салфетку, содержимое тщательно перемешать и поставить в водяную баню пробкой вниз при 65 ± 2оС на 5 мин;

7) вынуть жиромер из бани (мокрый жиромер вытереть), поместить в центрифугу, обязательно соблюдая симметрию ( в случае использования для определения жира одного жиромера в центрифуге необходимо симметрично помещать другой жиромер), центрифугировать 5 мин, при скорости вращения центрифуги 1000-1200 оборотов в минуту;

8) после центрифугирования жиромер снова установить на 5 мин в баню, пробкой вниз; произвести отсчет процента жира в молоке по шкале жиромера. Для этого с помощью резиновой пробки совместить нижнюю границу столбика жира с целым делением шкалы жиромера. Верхней границей столбика считают нижний край вогнутого мениска. Каждое малое деление молочного жиромера соответствует 0,1%, а каждое большое - 1%.

При параллельных определениях двумя жиромерами допускается расхождение показаний не более 0,1%.

При определении жира по методу Гербера следует учитывать:

1) температура при отмеривании молока и серной кислоты должна быть 20±2 оС;

2) внутренний диаметр сливного отверстия пипетки должен быть таким, чтобы вода в объеме 10,77 мл вытекала в течение 8 - 12 секунд;

3) не набирать пробу перемешанного молока выше метки на 1 см;

4) снаружи пипетку вытирать;

5) не касаться концом пипетки серной кислоты, так как в кончике пипетки часть молока может свернуться и сгусток может мешать полному вытеканию жидкости;

6) остающуюся в кончике пипетки каплю молока (после отсчета 6) не выдувают;

7) уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня столбика жира в жиромере;

8) не следует перемещать столбик жира по шкале, иначе перед отсчетом необходимо снова поставить жиромер в баню;

9) отсчет жира следует производить быстро, чтобы содержимое не охладилось;

10) столбик жира должен быть прозрачный, светло-желтого цвета. Мутный или темно-окрашенный жир указывает на неправильное определение.

Мутный беловатый слой получается в результате применения слишком слабой серной кислоты, очень низкой температуры кислоты или молока при отмеривании или неполного смешивания их.

Темный жир получается в результате применения слишком крепкой серной кислоты; добавление кислоты в количестве, превышающем необходимое; высокой температуры кислоты и молока при отмеривании; быстрого добавления молока в серную кислоту; длительного перерыва между смешиванием и центрифугированием. Иногда в нижней части жирового столбика появляется рыхлый пушистый осадок. Это может быть из-за недостаточного центрифугирования (по количеству оборотов центрифуги и времени ее вращения) или малого количества изоамилового спирта, прилитого в жиромер. Появление “пробки” темного цвета под столбиком жира, мешающей отсчету, бывает когда к пробам молока прибавлено излишнее количество консервирующих веществ. Чтобы предотвратить образование пробок, рекомендуется прибавлять в жиромер каплю формалина.

Читайте также:

lektsia.com

ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира, ГОСТ от 26 июля 1990 года №5867-90

ГОСТ 5867-90

Группа Н19

МКС 67.100.10ОКСТУ 9209

Дата введения 1991-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом молочной промышленности (ВНИКМИ), Научно-производственным объединением маслодельной и сыродельной промышленности "Углич" (НПО "Углич"), Союзным научно-исследовательским институтом приборостроения (СНИИП)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.07.90 N 2293

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3838-82 в части определения массовой доли жира в сыре

4. ВЗАМЕН ГОСТ 5867-69, ГОСТ 6822-67 в части п.2.2

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

________________* Документы не приводятся, здесь и далее по тексту. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

7*. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)________________* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ. (Август 2009 г.) с Поправкой (ИУС 8-2009)Настоящий стандарт распространяется на молоко, молочный напиток, молочные и молокосодержащие продукты, кисломолочные продукты, сыр и сырные продукты, масло и масляную пасту, сливочно-растительный спред и сливочно-растительную топленую смесь, мороженое и устанавливает методы определения массовой доли жира: кислотный в молоке и молочных продуктах, турбидиметрический в сыром молоке и экстракционный в сычужных и плавленых сырах.Стандарт не распространяется на казеин, молочные консервы и сухие молочные продукты.(Поправка)*.________________* Действует только на территории Российской Федерации.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализам - по ГОСТ 13928, ГОСТ 3622 и ГОСТ 26809.

2. КИСЛОТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на выделении жира из молока, молочного напитка, молочных и молокосодержащих продуктов, кисломолочных продуктов, сыра и сырных продуктов, масла и масляной пасты, сливочно-растительного спреда и сливочно-растительной топленой смеси, мороженого под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.(Поправка)*.________________* Действует только на территории Российской Федерации.

2.1.Аппаратура, материалы и реактивыЖиромеры (бутирометры) стеклянные исполнения 1-6, 1-7, 1-40, 2-0,5, 2-1,0 по ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019.Пробки резиновые для жиромеров по ТУ 38-105-1058.Пипетки 2-1-5, 3-1-5, 6-1-10, 7-1-10 и 2-1-10, 77 по ГОСТ 29169.Груша резиновая.Приборы (дозаторы) для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты вместимостью, соответственно, 1 и 10 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира по ГОСТ 6859.Центрифуга для измерения массовой доли жира молока и молочных продуктов по нормативно-технической документации с частотой вращения не менее 1000 сГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира и не более 1100 сГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира*.________________ * Письмом Росстандарта от 14.02.2018 г. N 227-ОГ/03 разъясняется, что "В пункте 2.1 ГОСТ 5867-90 допущена опечатка". Следует читать: с частотой вращения не менее 1000 минГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира и не более 1100 минГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира. - Примечание изготовителя базы данных.Бани водяные, обеспечивающие поддержание температуры (65±2)°С и (73±3)°С.Прибор нагревательный для водяной бани.Штатив для жиромеров.Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100°С, с ценой деления 0,5 и 1,0°С по ГОСТ 28498.Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.________________* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).Цилиндр 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.Ареометр общего назначения с диапазоном измерения от 700 до 2000 кг/мГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира по ГОСТ 18481.Часы песочные на 5 мин или секундомер по нормативно-технической документации.Кислота серная по ГОСТ 4204 или кислота серная техническая по ГОСТ 2184 (купоросное масло контактных и концентрационных систем).Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или спирт изоамиловый технический, сорт А.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

2.2. Проведение измерений

2.2.1. Молоко (сырое, пастеризованное различных видов, кроме обезжиренного, стерилизованное, для детского питания и молочный напиток)(Поправка)*.________________* Действует только на территории Российской Федерации.

2.2.1.1. В два молочных жиромера (типов 1-6 или 1-7), стараясь не смочить горло, наливают дозатором по 10 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира серной кислоты (плотностью от 1810 до 1820 кг/мГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира молока, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира изоамилового спирта.Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.

2.2.1.2. Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров.

2.2.1.3. Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2)°С.

2.2.1.4. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.

2.2.1.5. Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2)°С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.

2.2.1.6. Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии "кольца" (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.

2.2.1.7. При анализе гомогенизированного или восстановленного молока определение в нем массовой доли жира проводят в соответствии с вышеописанными требованиями, но проводят трехкратное центрифугирование и нагревание между каждым центрифугированием в водяной бане при температуре (65±2)°С в течение 5 мин.При использовании центрифуги с подогревом жиромеров допускается проведение одного центрифугирования в течение 15 мин с последующей выдержкой в водяной бане при температуре (65±2)°С в течение 5 мин.

2.2.2. Кисломолочные продукты (кефир, простокваша, ряженка, ацидофилин, сметана, творог, творожные изделия и др., в том числе кисломолочные продукты для детского питания), сливки, мороженое.Определение жира проводят в соответствии с пп.2.2.1.1-2.2.1.7, требованиями, указанными в табл.1, и следующими дополнительными условиями:последовательность операций при заполнении жиромера - отвешивание продукта в жиромер с отсчетом до 0,005 г, добавление воды (при необходимости), серной кислоты и изоамилового спирта;серную кислоту в жиромер с водой добавляют осторожно, слегка наклонив жиромер;при определении жира в сливках, сметане, твороге, творожных изделиях и мороженом подогревание жиромеров с исследуемой смесью перед центрифугированием проводят в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка;при определении жира в сливках, сметане и молочном мороженом уровень смеси в жиромере устанавливают на 4-5 мм ниже основания горловины жиромера, при определении жира в сливочном мороженом и пломбире - на 6-10 мм.

Таблица 1

Наименование продукта

Тип жиромера

Объем, масса образца для анализа

Объем добав-ленной воды, смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира

Плотность серной кислоты, кг/мГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира

Объем серной кислоты, смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира

Коли-чество центри-фуги-рований

Сходи-мость,% массовой доли жира, не более

Молоко всех видов, кроме обезжиренного, и молочный напиток, негомогенизированное

1-6; 1-7

10,77 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира; 11,00 г

-

От 1810 до 1820

10

1

0,1

Молоко всех видов, кроме обезжиренного, и молочный напиток, гомогенизированное

1-6; 1-7

10,77 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира; 11,00 г

-

От 1810 до 1820

10

3

0,1

Кисломолочные продукты из негомогенизированного молока

1-6; 1-7

11,00 г

-

От 1810 до 1820

10

1

0,1

Кисломолочные продукты из гомогенизированного молока, в т.ч. для детского питания

1-6; 1-7

11,00 г

-

От 1810 до 1820

10

3

0,1

Сливки негомогенизированные и сметана из негомогенизированных сливок с массовой долей жира не более 40%; творог, творожные изделия без сахара

1-40

5,00 г

5

От 1810 до 1820

10

1

0,5

Сливки негомогенизированные с массовой долей жира более 40%

1-40

2,50 г

7,5

От 1810 до 1820

10

1

1,0

Сливки гомогенизированные и сметана из гомогенизированных сливок

1-40

5,00 г

5

От 1810 до 1820

10

3

0,5

Творожные продукты с сахаром

1-40

5,00 г

5

От 1800 до 1810

10

1

0,5

Мороженое молочное и любительских видов с массовой долей жира не более 5% из гомогенизированной смеси

1-6; 1-7

5,00 г

-

От 1500 до 1550

16

4

0,2

Мороженое сливочное и любительских видов с массовой долей жира от 5 до 10%, из гомогенизированной смеси

1-6; 1-7 1-40

5,00 г

-

От 1500 до 1550

16

4

0,2 0,5

Мороженое сливочное и любительских видов с массовой долей жира от 5 до 10%, из негомогенизированной смеси

1-6; 1-7 1-40

5,00 г

-

От 1500 до 1550

16

1

0,2 0,5

Мороженое пломбир и любительских видов с массовой долей жира более 10%

1-6; 1-7 1-40

4,00 г 5,00 г

-

От 1500 до 1550

16

4

0,3 0,5

Сыры сычужные, плавленые и сырные продукты

1-6; 1-7

1,50 г

-

От 1500 до 1550

19

1

0,7

Масло сливочное с наполнителями и масляная паста с наполнителями

1-40

2,50 г

-

От 1500 до 1550

16

1

1,0

Масло сливочное без наполнителей (производственный метод), кроме соленого масла

-

-

-

-

-

-

0,3

Молоко нежирное и пахта

2-0,5 2-1,0

10,77 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жираГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира2

-

От 1810 до 1820

20

3

0,02 0,05

Сыворотка (после сепарирования)

2-0,5

10,77 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жираГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира2

От 1780 до 1800

20

3

0,02

2.2.3. Сыры (сычужные и плавленые) и сырные продукты2.2.2, 2.2.3. (Поправка)*.________________* Действует только на территории Российской Федерации.

2.2.3.1. Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл.1.В два жиромера отвешивают по 1,50 г сыра с отсчетом до 0,005 г, затем приливают дозатором по 10 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира серной кислоты, доливают по (9±1) смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира так, чтобы уровень жидкости был от 4 до 6 мм ниже основания горловины жиромера. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира изоамилового спирта. Жиромеры закрывают пробками и помещают в водяную баню при температуре (65±2)°С. Жиромеры выдерживают в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка в течение (60±10) мин.В случае неполного растворения белка в течение указанного времени допускается при повторном определении устанавливать температуру водяной бани (73±3)°С. Отсчет показаний жиромера при этом проводят после пятиминутной выдержки жиромеров в водяной бане при температуре (65±2)°С. Далее измерения проводят по пп.2.2.1.5-2.2.1.6.

2.2.4. Масло

2.2.4.1. Масло без наполнителейМассовую долю жира в масле находят расчетным путем (см. п.2.3.5).

2.2.4.2. Масло с наполнителями и масляная паста с наполнителямиУсловия проведения измерений соответствуют требованиям табл.1.В два жиромера отвешивают по 2,50 г масла с отсчетом до 0,005 г, приливают дозатором по 10 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира серной кислоты, доливают по (6±1) смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира серной кислоты так, чтобы уровень жидкости был от 4 до 6 мм ниже основания горловины жиромера.Дозатором добавляют в жиромеры по 1 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира изоамилового спирта. Закрывают жиромеры пробками и помещают их в водяную баню при температуре (65±2)°С. Жиромеры выдерживают в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка. Далее измерения проводят по пп.2.2.1.5-2.2.1.6.(Поправка)*.________________* Действует только на территории Российской Федерации.

2.2.5. Молоко обезжиренное, пахта(Поправка)*.________________* Действует только на территории Российской Федерации.

2.2.5.1. Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл.1.

2.2.5.2. В два жиромера, горловины которых со стороны градуированной части закрыты пробками, осторожно, стараясь не смочить горловину, отмеривают серную кислоту. Затем отмеривают исследуемый продукт в каждый жиромер при помощи пипетки вместимостью 10,77 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира (по 2 раза), осторожно сливая его по стенке жиромеров.

2.2.5.3. Дозатором добавляют в жиромеры по 2 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира изоамилового спирта.

2.2.5.4. Жиромеры закрывают большими пробками и встряхивают до полного растворения белковых веществ, время от времени переворачивая.

2.2.5.5. Жиромеры устанавливают большой пробкой вниз на 5 мин в водяную баню температурой (65±2)°С.

2.2.5.6. Вынув из бани, жиромеры устанавливают в центрифугу градуированной частью к центру. Центрифугируют три раза по 5 мин или два раза по 10 мин. Между центрифугированием жиромеры термостатируют по 5 мин в водяной бане при температуре (65±2)°С.

2.2.5.7. После первого центрифугирования, для облегчения регулирования уровня жира в жиромере, маленькую пробку слегка приоткрывают, не вынимая ее полностью. С помощью большой пробки устанавливают верхний уровень жидкости в градуированной части жиромера. Затем меньшее отверстие плотно закрывают.Обычно после первого центрифугирования заметного отделения жира не наблюдают.После второго центрифугирования и выдерживания в водяной бане проверяют положения уровня жидкости.

2.2.5.8. После третьего центрифугирования вынимают из жиромеров маленькие пробки, помещают на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2)°С и следят, чтобы уровень жидкости не поднимался выше делений шкалы.

2.2.5.9. Вынув жиромер из бани и, регулируя большой пробкой, устанавливают нижнюю границу жира на нулевом или ближайшем целом делении шкалы и быстро производят отсчет жира.

2.2.6. Сыворотка

2.2.6.1. Для очистки сыворотки от белковых частиц пробу нагревают до (35±5)°С и фильтруют через ватный фильтр или не менее чем через три слоя марли.

2.2.6.2. В сыворотке после сепарирования измерение массовой доли жира проводят аналогично измерению массовой доли жира в нежирном молоке в соответствии с требованиями п.2.2.5 и табл.1.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных наблюдений, расхождение между которыми (сходимость) не превышает значений, указанных в табл.1.

2.3.2. Показания жиромера при измерениях в молоке, в т.ч. нежирном; кисломолочных продуктах, в т.ч. сметане, твороге; сливках (с массовой долей жира не более 40%), сливочном мороженом, пломбире, пахте и сыворотке соответствуют массовой доле жира в этих продуктах в процентах.

2.3.3. Массовую долю жира ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира, %, в молочном мороженом и сыре вычисляют по формуле

ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира,

в сливках с массовой долей жира более 40% и в масле с наполнителями по формуле

ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира,

где ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира - результат измерений по п.2.3.1, %;ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира - масса навески, г;

11 и 5 - массы навесок продуктов, которые используют для градуировки жиромеров (11 - для жиромеров 1-6; 1-7; 5 - для жиромеров 1-40), г.

2.3.4. Массовую долю жира в сыре и сырном продукте в пересчете на сухое вещество ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира,

где ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира - массовая доля влаги в сыре и сырном продукте, определенная в соответствии с ГОСТ 3626, %;

100 - коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.

2.3.5. Массовую долю жира в масле без наполнителей ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира и ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира, %, вычисляют по формулам:

ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира,

ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира,

где ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира - массовая доля жира в масле и масляной пасте без наполнителей всех видов, кроме соленого, %;ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира - массовая доля влаги в масле, определенная по разд.6 ГОСТ 3626 (производственный метод), %;ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира - массовая доля жира в соленом масле, %;ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира - массовая доля обезжиренного сухого вещества в масле, определенная по ГОСТ 3626, %;ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира - массовая доля соли в масле, определенная по разд.6 ГОСТ 3627 (производственный метод), %;

100 - коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.

(Поправка)*.________________* Действует только на территории Российской Федерации.

2.3.6. Пределы допускаемой погрешности результатов измерений при доверительной вероятности 0,90 соответствуют данным табл.2.

Таблица 2

Вид продукта

Предел допускаемой погрешности, % массовой доли жира (±)

при измерении объема пробы пипеткой

при измерении массы пробы весами

Расчетный метод

Тип жиромера

Тип жиромера

1-6

1-7

2-0,5

1-6

1-7

1-40

Молоко, молочные продукты без сахара

0,08

0,08

-

0,065

0,065

0,30

-

Молочные продукты с сахаром

0,09

0,09

-

0,075

0,075

0,40

-

Сыр плавленый

-

-

-

0,83

0,83

-

-

Сыр сычужный

-

-

-

1,1

1,1

-

-

Масло сливочное с наполнителями

-

-

-

-

-

1,2

-

Масло сливочное без наполнителей (производственный метод), кроме соленого масла

-

-

-

-

-

-

1,0

Молоко нежирное

-

-

0,03

-

-

-

-

3. ОПТИЧЕСКИЙ (ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ) МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В МОЛОКЕ И МОЛОЧНОМ НАПИТКЕ

Метод основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока светорассеяния слоем жировых шариков молока, молочного напитка.(Поправка)*.________________* Действует только на территории Российской Федерации.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивыПрибор для определения массовой доли жира ЦЖМ-1 по ТУ 10-11-299.Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.Колба 1-1000-2, 2-1000-2, 1-2000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770.Воронка В-75-140 ХС, В-100-150 по ГОСТ 25336.Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.Колба КН-1-3000-34/35ТС по ГОСТ 25336.Пипетки 2-2-2, 3-2-2, 2-2-5, 3-2-5 по ГОСТ 29169.Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100°С, с ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.Баня водяная.Прибор нагревательный для водяной бани.Стаканчик СВ по ГОСТ 25336.Марля медицинская по ГОСТ 9412.Бутыль вместимостью 10 дмГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира по ОСТ 6-09-108.Стаканчики пластмассовые с крышками.Бумага индикаторная универсальная для измерения рН в диапазоне 9-10, по нормативно-технической документации.Трилон Б по ГОСТ 10652 или по нормативно-технической документации, ч.д.а.Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или по нормативно-технической документации х.ч. или ч.д.а.Вещество вспомогательное ОП-7 по ГОСТ 8433 или эмульгатор синтанол ДС-6 по нормативно-технической документации.Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.Пеногаситель АС-60 или пеногаситель пропинол Б-400 по нормативно-технической документации.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Приготовление растворителя

3.2.1.1. Навески - 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия взвешивают с отсчетом до 0,1 г.Навески или 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия из потребительской тары полностью переносят в колбу, растворяют в 3 дмГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20±2)°С. Раствор в колбе тщательно перемешивают до полного растворения реактивов и выливают в бутыль вместимостью 10 дмГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира, которую предварительно градуируют при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дмГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира при температуре (20±2)°С.

3.2.1.2. Вспомогательное вещество ОП-7 подогревают на водяной бане при температуре от 35 до 40°С до жидкой консистенции. При помощи пипетки 5 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира вспомогательного вещества переносят в колбу вместимостью 3 дмГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира и растворяют в 2 дмГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20±2)°С. Раствор выливают в стеклянную бутыль вместимостью 10 дмГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира, в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

3.2.1.3. 2 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дмГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира подогретой до температуры 70-80°С дистиллированной воды, содержащей вспомогательное вещество ОП-7, и раствор выливают в ту же стеклянную бутыль вместимостью 10 дмГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира.

3.2.1.4. При отсутствии компонентов для приготовления раствора по пп.3.2.1.2-3.2.1.3 его готовят следующим образом: 3,6 г смеси эмульгатора синтанола ДС-6 и пеногасителя пропинола Б-400 из потребительской тары (синтанола ДС-6 3 г, пропинола Б-400 0,6 г) помещают в стаканчик с объемом дистиллированной воды от 25 до 30 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6±2)°С. Для полного растворения реактивов смесь тщательно перемешивают. Раствор из стаканчика полностью переносят в колбу вместимостью 3 дмГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира и добавляют 2 дмГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6±2)°С. Раствор перемешивают до полного растворения компонентов и выливают в бутыль вместимостью 10 дмГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира, в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

3.2.1.5. Объем раствора в бутыли доводят до 10 дмГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира, охлажденной до температуры (20±2)°С, прокипяченной в течение 15 мин дистиллированной водой. Универсальной индикаторной бумагой проверяют рН раствора, которая должна быть в пределах 9,5-10,0. Если рН раствора не входит в указанные пределы, то при приготовлении раствора допущена ошибка и следует приготовить новый раствор.Раствор следует использовать не ранее чем через 24 ч после приготовления. Раствор хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не более 4 недель при температуре не выше 25°С.

3.2.2. Требования к поверке и контролю метрологических характеристик прибора в процессе эксплуатации

3.2.2.1. Прибор после его установки и ремонта подлежит обязательной поверке.

3.2.2.2. Периодическая поверка прибора для подтверждения правильности показаний массовой доли жира на приборе проводится не менее одного раза в квартал.

3.2.2.3. Поверка прибора должна проводиться гравиметрическим методом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем стандарте.

3.2.2.4. Прибор подлежит обязательному ежедневному контролю в процессе эксплуатации. В случае замены реактивов, обнаружения и исправления неполадок в работе прибор также подлежит обязательному контролю.

3.2.3. Градуировка прибора

3.2.3.1. Для градуировки прибора подготавливают пробы молока, молочного напитка в диапазоне значений массовой доли жира от 0 до 6,5%. Пробы готовят из одной партии сборного молока, молочного напитка. Для этого свежее молоко, молочный напиток охлаждают до температуры не выше 6°С и выдерживают в течение 7-10 ч для отстоя сливок. Пробу молока, молочного напитка с низкой массовой долей жира получают посредством отбора молока, молочного напитка со дна сосуда, а с высоким - из верхнего слоя. Путем смешивания этих двух проб молока, молочного напитка в определенных пропорциях получают пробы с массовой долей жира во всем определяемом диапазоне.В каждой пробе проводят два параллельных определения по ГОСТ 22760 или четыре параллельных определения, если в качестве контрольного используют кислотный метод, указанный в настоящем стандарте. Разница между параллельными определениями не должна быть более 0,03% при измерении жира методом по ГОСТ 22760 или 0,1% при измерении жира кислотным методом, указанным в настоящем стандарте. Вычисляют среднеарифметическое значение параллельных определений.

3.2.3.2. Для градуировки прибора готовят не менее пяти проб молока, молочного напитка с разной массовой долей жира, соответствующей диапазону измерения. В каждой пробе определяют массовую долю жира контрольными методами в соответствии с п.3.2.3.1 и на приборе. По результатам измерения этих проб настраивают прибор. Пробы нагревают в водяной бане до температуры (40±2)°С, тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в пятикратной повторности. Необходимо определять массовую долю жира в градуировочных пробах в порядке постепенного возрастания жирности. Результат первого измерения отбрасывают, а среднеарифметическое определяют по оставшимся четырем измерениям.Прибор может быть отградуирован по пробам свежего или консервированного молока, молочного напитка.(Поправка)*.________________* Действует только на территории Российской Федерации.

3.2.4. Поверка прибора

3.2.4.1. Для периодической поверки работы прибора пробы готовят в соответствии с п.3.2.3.1 и определяют массовую долю жира по п.3.2.3.2.

3.2.4.2. Разница между измерениями массовой доли жира в пробах, анализируемых на приборе и контрольным методом по ГОСТ 22760 должна быть не более ±0,06%, а контрольным кислотным методом, указанным в настоящем стандарте, - не более ±0,11%. Если при поверке разница между средними значениями массовой доли жира в пробах, измеренных на приборе и контрольными методами, будет более указанной, то проводится регулировка прибора. Затем проводят повторные определения массовой доли жира на приборе в тех пробах молока, молочного напитка, в которых определялась массовая доля жира до регулировки прибора.

3.2.5. Ежедневный контроль градуировки прибора

3.2.5.1. Для ежедневного контроля градуировки прибора приготавливают две пробы свежего натурального сборного молока, молочного напитка с низкой и высокой массовой долей жира и определяют массовую долю жира на приборе и контрольным методом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем стандарте, в соответствии с п.3.2.3.1. Консервируют пробы двухромовокислым калием, добавляя его в таком количестве, чтобы массовая концентрация его была 1 г/дмГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира.

3.2.5.2. Разливают каждую пробу консервированного молока, молочного напитка (не менее 30 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира) в бюксы или пластмассовые стаканчики с крышками, или бутылочки с пробками вместимостью 50 или 100 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира. Пробы молока, молочного напитка, плотно закрытые, хранятся в течение трех суток.3.2.5.1, 3.5.2.2. (Поправка)*.________________* Действует только на территории Российской Федерации.

3.2.6. Контроль прибора

3.2.6.1. Ежедневно перед работой проводят контроль правильности работы прибора. Нагревают в водяной бане до температуры (40±2)°С по одной бюксе молока, молочного напитка с низкой и высокой массовой долей жира. Пробы тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в четырехкратной повторности.

3.2.6.2. Определяют из двух последних измерений среднеарифметическое значение массовой доли жира.Разница в результатах анализа между контрольным и приборным методами должна соответствовать п.3.2.4.2. В случае несоответствия требованиям п.3.2.4.2 прибор настраивают при помощи регулировочных устройств.

3.2.6.3. Допускается при контроле использовать устройства для ослабления лучистого потока.

3.3. Проведение испытаний

3.3.1. Перед началом испытания прибор включают в сеть за 1 ч до работы.

3.3.2. После всасывания растворителя устанавливают на отсчетном устройстве прибора показания от 0 до 0,05%.

3.3.3. Проводят контроль правильности показаний прибора в соответствии с п.3.2.5.

3.3.4. Затем проводят контроль прибора на сходимость результатов путем четырехкратного измерения массовой доли жира в пробах молока, молочного напитка с низкой и высокой жирностью. Расхождения между тремя последними измерениями для одной пробы не должны превышать ±0,05% жира.

3.3.5. Подготовленная для испытания нагретая до (40±2)°С проба молока, молочного напитка поступает в смеситель, где смешивается с растворителем. Затем смесь гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Прошедшее через слой смеси излучение фотометрируется. Отсчет массовой доли жира ведется по шкале прибора.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Отсчет показаний проводят по шкале или цифровому индикатору с дискретностью отсчета не более 0,01% массовой доли жира.

3.4.2. Необходимо проводить два измерения массовой доли жира в одной и той же пробе молока, молочного напитка. Если показания различаются на величину не более 0,05%, то за окончательный результат принимается среднеарифметическое значение двух измерений, округленное до 0,01%. В случае, если расхождение между показаниями более чем 0,05%, то проводится третье измерение. За окончательный результат принимается среднеарифметическое значение двух измерений, отличающихся не более чем на 0,05%. Предел допускаемого значения систематической составляющей погрешности (разность средних значений результатов измерений) турбидиметрического метода ±0,1% при ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира=0,95 по сравнению с методом, указанным в ГОСТ 22760 для сборного натурального молока, молочного напитка. Предел допускаемого значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности метода при измерении одной и той же пробы сборного натурального молока, молочного напитка - 0,02% (по результатам однократных измерений).Систематическая составляющая погрешность прибора не более:в диапазоне (0,10-0,99)% ±0,06%;в диапазоне (1,00-6,50)% ±0,10%.Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей погрешности прибора не более:в диапазоне (0,10-0,99)% - 0,03%;в диапазоне (1,00-6,50)% - 0,05%.Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей погрешности прибора при измерении одной и той же пробы сборного натурального молока, молочного напитка с массовой долей жира в диапазоне (0,10-6,50)% не более 0,02%.(Поправка)*.________________* Действует только на территории Российской Федерации.

4. ЭКСТРАКЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В СЫЧУЖНЫХ И ПЛАВЛЕНЫХ СЫРАХ И СЫРНЫХ ПРОДУКТАХ

________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51457-99.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества продукта.Сущность метода заключается в обработке сыра соляной кислотой, добавлении спирта и последующей экстракции жира из кислотно-спиртовой смеси диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании растворителей и взвешивании остатка (принцип Шмидта-Бондзински-Рацлава).

4.1. Аппаратура, материалы и реактивыВесы лабораторные рычажные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100°С с ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.Центрифуга по нормативно-технической документации, обеспечивающая центробежное ускорение от 700 до 900 м/сГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира.Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий регулирование температуры (102±2)°С, хорошо вентилируемый, или шкаф вакуум-сушильный, обеспечивающий регулирование температуры от 70 до 75°С и давление 6650 Па.Эксикатор по ГОСТ 25336.Баня водяная.Колба экстракционная, снабженная стеклянной притертой пробкой.Допускается использование корковых пробок по ГОСТ 5541, обработанных сначала диэтиловым, затем петролейным эфирами, выдержанных в течение не менее 20 мин в воде при температуре (60±2)°С и охлажденных в воде для насыщения перед использованием.Плитка электрическая по ГОСТ 14919.Колбы лабораторные стеклянные плоскодонные вместимостью от 150 до 250 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира по ГОСТ 1770.Шарики стеклянные или кусочки фарфора, или кусочки карборунда, или другой материал, улучшающий эффект кипения, обезжиренный, непористый, не крошащийся при применении.Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 или стекло часовое.Терка.Ступка фарфоровая.Пленка целлюлозная, нелакированная и растворимая в соляной кислоте, не влияющая на результаты испытания, толщиной (0,004±0,001) см шириной (5,0±0,1) см, длиной (7,5±0,1) см.Кислота соляная, ч.д.а., плотностью 1,125 г/смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира по ГОСТ 3118.Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Эфир диэтиловый по ГФ IX, без перекисей.Эфир петролейный по нормативно-технической документации, с температурой кипения от 30 до 60°С.Вода питьевая по ГОСТ 2874*._________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1. Отобранную пробу сыра и сырного продукта измельчают, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.

4.2.2. Колбу высушивают в сушильном шкафу (или вакуум-сушильном) в течение (45±15) мин, предварительно поместив в нее небольшое количество стеклянных шариков или кусочков фарфора, или кусочков карборунда. Затем колбу охлаждают в эксикаторе и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.

4.2.3. Непосредственно перед использованием готовят смешанный растворитель из равных объемов диэтилового и петролейного эфиров.

4.3. Проведение испытаний

4.3.1. Около 2 г измельченной пробы сыра и сырного продукта помещают в бюксу или на часовое стекло, взвешивают с отсчетом до 0,0001 г и переносят в сухую плоскодонную колбу или экстракционную колбу.Пробу сыра и сырного продукта для испытания допускается взвешивать на целлюлозной пленке, которую затем складывают и вместе с пробой сыра помещают в колбу.

4.3.2. В колбу с испытуемой пробой наливают (9±1) смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира соляной кислоты и выдерживают ее в кипящей водяной бане при постоянном встряхивании до тех пор, пока сыр и сырный продукт полностью не растворится. После этого колбу выдерживают в кипящей водяной бане в течение 20 мин и охлаждают до температуры (20±2)°С в холодной водопроводной воде.

4.3.3. Если обработку сыра и сырного продукта соляной кислотой проводят в экстракционной колбе, то в нее наливают 10 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира этилового спирта и осторожно тщательно перемешивают.Если обработку сыра и сырного продукта соляной кислотой проводили в плоскодонной колбе, то обработанную соляной кислотой пробу переносят в экстракционную колбу, ополаскивая первоначальную емкость последовательно 10 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира этилового спирта, 25 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира диэтилового эфира и 25 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира петролейного эфира, собирая смывную жидкость в экстракционную колбу.После внесения 25 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира диэтилового эфира экстракционную колбу закрывают притертой пробкой, сильно встряхивают при постоянном переворачивании в течение 1 мин. Затем осторожно вынимают пробку и добавляют в колбу 25 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира петролейного эфира, используя первые 5-10 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира для ополаскивания пробки и внутренней стороны горловины колбы. Затем закрывают колбу притертой пробкой и встряхивают при постоянном переворачивании в течение 30 с.

4.3.4. Оставляют колбу в покое до тех пор, пока верхний слой жидкости не будет чистым и четко отделенным от нижнего слоя. Если четкое разделение слоев не достигается, то жидкость центрифугируют, используя экстракционную колбу.

4.3.5. Вынимают пробку, ополаскивают ее и внутреннюю поверхность горловины колбы 5-10 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира смешанного растворителя так, чтобы он стекал в колбу. После этого верхний слой осторожно переносят путем декантации или при помощи сифонной трубки в плоскодонную колбу, подготовленную по п.4.2.2.Если верхний слой переносят путем декантации, то для улучшения разделения слоев можно внести небольшое количество воды.Ополаскивают внешнюю и внутреннюю поверхность горловины колбы или кончик и нижнюю часть сифонной трубки 5-10 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира смешанного растворителя, при этом растворитель с внешней стороны горловины экстракционной колбы должен стекать в плоскодонную колбу, а с внутренней стороны - в экстракционную колбу.

4.3.6. Проводят вторую экстракцию, повторяя описанные выше операции и добавляя при этом по 15 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира диэтилового и петролейного эфиров.

4.3.7. Третью экстракцию выполняют так же, как и вторую, только без ополаскивания колбы. Осторожно выпаривают или постепенно отгоняют из плоскодонной колбы максимальное количество растворителей, по мере удаления диэтилового и петролейного эфиров, повышая температуру водяной бани от (30±2) до (60±2)°С.

4.3.8. После исчезновения запахов растворителей колбу нагревают, поместив ее на 1 ч в сушильный шкаф (или вакуум-сушильный). Затем охлаждают в эксикаторе до температуры (20±2)°С и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.Последующие взвешивания колбы проводят после высушивания в течение 30-60 мин до тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет более 0,001 г. В случае увеличения массы колбы с содержимым после повторного высушивания для расчета берут результат предыдущего взвешивания.

4.3.9. Для проверки полноты растворения экстрагированной фракции в колбу добавляют (20±5) смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира петролейного эфира, при этом колбу постепенно нагревают до температуры не выше 60°С при постоянном перемешивании содержимого колбы круговыми движениями до полного растворения жира.Если экстрагированная фракция не растворяется в петролейном эфире полностью, то содержание нерастворимого осадка определяют после удаления жира теплым петролейным эфиром. Обработку эфиром повторяют не менее трех раз. Перед каждой декантацией дают осесть на дно нерастворимому остатку. После полного удаления жира колбу с нерастворимым остатком подогревают в водяной бане, постепенно повышая ее температуру от 30 до 60°С с целью наиболее полного удаления петролейного эфира. После исчезновения запаха петролейного эфира колбу с нерастворившимся остатком сушат в сушильном шкафу (или вакуум-сушильном) в течение 1 ч, охлаждают до температуры (20±2)°С и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.

4.3.10. Одновременно с определением массовой доли жира проводят контрольный опыт с 10 смГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира дистиллированной воды.Если масса сухого остатка в колбе после высушивания превышает 0,0005 г, то реактивы следует проверить на чистоту или заменить.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю жира ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира, %, в сычужном или плавленом сыре и сырном продукте вычисляют по формуле

ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира,

где ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира - масса колбы с жиром последнего взвешивания, г;ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира - масса пустой колбы или с сухим нерастворимым остатком, г;ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира - масса колбы после последнего взвешивания в контрольном опыте, г;ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира - масса пустой колбы или с сухим нерастворимым остатком в контрольном опыте, г;ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира - масса испытуемой пробы, г.За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.

(Поправка)*.________________* Действует только на территории Российской Федерации.

4.4.2. Предел допускаемой погрешности метода при доверительной вероятности 0,95 составляет 0,2%.Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМолоко и молочные продукты.Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: Стандартинформ, 2009

docs.cntd.ru

Определение содержания жира в молоке

Сернокислотный или стандартный метод (метод Гербера) ГОСТ 5867 - 90. Определение проводится в жиромере (бутирометре), показывающем содержание жира в процентах. Чтобы определить содержание жира в молоке, необходимо освободить жировые шарики от белковых оболочек. В качестве растворителя применяют концентрированную серную кислоту.

При этом происходит следующая схематическая реакция:

Nh3 R (COOH)4 + h3 SO4 ð Ca SO4 + Nh3 R (COOH)6

|

(COO)2 Ca Осажденный Белок,

Белково-кальциевый Конц. серная сернокислый перешедший

комплекс кислота кальций (гипс) в раствор

Для более полного выделения освободившегося от белковых оболочек жира используют изоамиловый спирт.

h3 SO4 + 2 С5h21OH = 2h3 O + (C5 h21)2 SO4

Cерная Изоамиловый Амилово-серный эфир,

кислота спирт способствующий слиянию жира

Рис. 2. Кислотный метод (по Герберу) а - отбор молока пипеткой; б – добавление молока в жиромер; в – отсчет показаний содержания жира Техника определения: 1) пронумеровать жиромер, записать номер жиромера и пробы молока; 2) с помощью специального дозатора в жиромер отмерить 10 мл серной кислоты, плотностью 1,81 - 1,82 г/см3; 3) осторожно вносят молоко в жиромер, наслаивая его по стенке на кислоту, пипеткой на 10,77 мл. Пипетку емкостью 10,77 мл градуируют по воде, из нее вытекает 10,68 мл или 11 г молока вследствие большей вязкости.

Отклонения в объеме пипетки допускаются не более ± 0,04 мл (при условии выдержки в течение 6 сек (счет до 6) после вытекания основной части воды;4)отмерить дозатором 1 мл изоамилового спирта и влить в жиромер не замачивая горлышка. В случае смачивания горлышка жиромера его необходимо аккуратно вытереть фильтровальной бумажкой.

жиромер ï 10 мл h3 SO4 ï 10,77 мл молока ï 1 мл изоамилового спирта

5) жиромер закрыть хорошо подогнанной и сухой пробкой так, чтобы пробка касалась его содержимого; для исключения смачиваемости пробки и чтобы пробка надежно держалась, перед ввертыванием в жиромер пробку лучше натереть мелом. При недостаточном уровне содержимого жиромера, в него добавляют несколько капель дистиллированной воды. Ранее до принятия нового ГОСТа в 1990 году, в жиромер в таких случаях рекомендовали добавлять серную кислоту;

6) жиромер завернуть в салфетку, содержимое тщательно перемешать и поставить в водяную баню пробкой вниз при 65 ± 2оС на 5 мин;

7) вынуть жиромер из бани (мокрый жиромер вытереть), поместить в центрифугу, обязательно соблюдая симметрию ( в случае использования для определения жира одного жиромера в центрифуге необходимо симметрично помещать другой жиромер), центрифугировать 5 мин, при скорости вращения центрифуги 1000-1200 оборотов в минуту;

8) после центрифугирования жиромер снова установить на 5 мин в баню, пробкой вниз; произвести отсчет процента жира в молоке по шкале жиромера. Для этого с помощью резиновой пробки совместить нижнюю границу столбика жира с целым делением шкалы жиромера. Верхней границей столбика считают нижний край вогнутого мениска. Каждое малое деление молочного жиромера соответствует 0,1%, а каждое большое - 1%.

При параллельных определениях двумя жиромерами допускается расхождение показаний не более 0,1%.

При определении жира по методу Гербера следует учитывать:

1) температура при отмеривании молока и серной кислоты должна быть 20±2 оС;

2) внутренний диаметр сливного отверстия пипетки должен быть таким, чтобы вода в объеме 10,77 мл вытекала в течение 8 - 12 секунд;

3) не набирать пробу перемешанного молока выше метки на 1 см;

4) снаружи пипетку вытирать;

5) не касаться концом пипетки серной кислоты, так как в кончике пипетки часть молока может свернуться и сгусток может мешать полному вытеканию жидкости;

6) остающуюся в кончике пипетки каплю молока (после отсчета 6) не выдувают;

7) уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня столбика жира в жиромере;

8) не следует перемещать столбик жира по шкале, иначе перед отсчетом необходимо снова поставить жиромер в баню;

9) отсчет жира следует производить быстро, чтобы содержимое не охладилось;

10) столбик жира должен быть прозрачный, светло-желтого цвета. Мутный или темно-окрашенный жир указывает на неправильное определение.

Мутный беловатый слой получается в результате применения слишком слабой серной кислоты, очень низкой температуры кислоты или молока при отмеривании или неполного смешивания их.

Темный жир получается в результате применения слишком крепкой серной кислоты; добавление кислоты в количестве, превышающем необходимое; высокой температуры кислоты и молока при отмеривании; быстрого добавления молока в серную кислоту; длительного перерыва между смешиванием и центрифугированием.

Иногда в нижней части жирового столбика появляется рыхлый пушистый осадок. Это может быть из-за недостаточного центрифугирования (по количеству оборотов центрифуги и времени ее вращения) или малого количества изоамилового спирта, прилитого в жиромер. Появление “пробки” темного цвета под столбиком жира, мешающей отсчету, бывает когда к пробам молока прибавлено излишнее количество консервирующих веществ. Чтобы предотвратить образование пробок, рекомендуется прибавлять в жиромер каплю формалина.

pdnr.ru

Измерение жирности молочных продуктов

Министерство образования Республики Беларусь

БЕЛОРУССКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

Машиностроительный факультет

Курсовая работа

по дисциплине “Метрология, теория измерений и измерительная техника”

Задание №30

Тема: “Измерение жирности молочных продуктов”

Выполнил: студент гр. 103617

Шпакович И.С.

Руководитель: Мирошниченко И. Ф.

Минск 2009

Содержание

1. Фотоэлектрические жиромеры

2. Ультразвуковые жиромеры

3. Жиромеры, основанные на измерении удельной теплоемкости молока

4. Жиромеры инфракрасной спектроскопии

5. Высокочастотные жиромеры

6. Кондуктометрические жиромеры

7. Химический метод

Часть 2. Контроль деталей по альтернативному признаку с использованием калибров

Литература

Часть 1. Измерение жирности молочных продуктов

Требования, предъявляемые к измерению содержания жира в молоке изложены в ГОСТе 5867-92 "Молоко и молочные продукты. Методы определения жира".

1. Фотоэлектрические жиромеры

Принцип действия их основан на изменении степени поглощения или рассеивания светового потока слоем жировых шариков молока (жира).

Через емкость с испытуемым продуктом пропускают световой поток от источника излучения. Интенсивность этого потока изменяется по сравнению с исходной в зависимости от оптической плотности молока, которая зависит от его жирности. Полученный поток регистрируют фотоэлектрическим датчиком. Градуировку приборов периодически проверяют с помощью калибровочного фильтра с оптической плотностью, соответствующей определенной жирности молока.

Оптическая и электрическая принципиальные схемы жиромера приведены на рис. 1. Источник света — низковольтная лампа накаливания 4, питаемая стабилизированным напряжением, — создает два одинаковых световых потока. Левый поток, пройдя через линзу 3, светофильтр 2 (который служит эталоном молока и имеет такую же оптическую плотность, как и молоко определенной жирности) и через измерительную с отсчетной шкалой шторку 9, перемещающуюся перпендикулярно оптической оси, попадает на фотоэлемент 1.

Правый световой поток, проходя через линзу 5, красный светофильтр 6 и стеклянную кювету 7 с анализируемым молоком (толщина слоя около 1 мм), попадает на второй фотоэлемент 8. На пути обоих световых потоков установлены шторки .11, 12, используемые для настройки прибора.

Фотоэлементы 1 и 8 соединены по компенсационной схеме; при одинаковой интенсивности световых потоков, падающих на эти фотоэлементы. Если жирность молока превышает значение, при котором интенсивность световых потоков равна, световой поток, падающий на фотоэлемент 8, ослабляется, нарушается равновесие в электрической цепи и процессор фиксирует это. Равновесие восстанавливают с помощью шторки 9, после чего делают отсчет по ее шкале, градуированной в процентах жира

Рис.1 Оптическая схема прибора для определения содержания жира в молоке.

Погрешность измерений фотоэлектрическими жиромерами заметно уменьшается в случае определения содержания жира в предварительно нагретом гомогенизированном молоке. Как показывают исследования погрешность измерений жира, использующих данный метод измерений, составляет 0,05%.

2. Ультразвуковые жиромеры

Принцип действия ультразвуковых жиромеров заключается в измерении скорости распространения, степени поглощения или рассеивания ультразвука в продукте, которые зависят от содержания жира в молоке. Эта зависимость более резко выражена при температуре 50°С.

Типичная схема построения ультразвуковых жиромеров такова. Ультразвуковые колебания, которые передаются датчиком погружного или проточного типа в молоко, воспринимаются вторичным прибором, который преобразует их в электрические сигналы. Блок счета импульсов в соответствии с полученными сигналами формирует показания прибора. На точность измерения влияет температура продукта. Поэтому поддержание постоянной температуры молока 50°C является необходимым условием измерений с высокой точностью (до 0,1% жира).

Ультразвуковые жиромеры по сравнению с фотоэлектрическими имеют то преимущество, что не требуют гомогенизации продукта и его разбавления или обработки. Однако сложность конструкции и эксплуатации, а также высокая стоимость ограничивают применение этих приборов.

3. Жиромеры, основанные на измерении удельной теплоемкости молока

Принцип действия этих жиромеров основан на измерении величины удельной теплоемкости молока, которая зависит от содержания в нем жира. Молоко нагревают постоянным тепловым потоком от 60°С до 90°С (в этих условиях теплоемкость продукта практически мало зависит от температуру).

В зависимости от содержания жира в молоке меняется величина удельной теплоемкости молока и соответственно время нагрева продукта в указанном диапазоне температур.

Сосуд, наполненный испытуемым молоком, помещают в термоизолированную камеру, где молоко подогревается электронагревателем, который питается постоянным напряжением от стабилизатора. В сосуде помещены два полупроводниковых термосопротивления. Первое включено в схему измерительного моста, баланс которого осуществляется при достижении молоком нижнего предела температуры (60°С). При этом включается таймер. Второе термосопротивление включено в диагональ измерительного моста, который уравновешивается при достижении молоком верхнего предела температуры (90°С). При этом таймер останавливается. По показанию таймера судят о жирности молока.

4. Жиромеры инфракрасной спектроскопии

Этими приборами можно определять содержание не только жира, но и других составных частей молока.

Разработанные жиромеры инфракрасной спектроскопии функционируют следующим образом. Образец молока предварительно гомогенизируется и поступает в небольшой сосуд, через который проходит поток инфракрасного излучения с различной длиной волны (5,8; 6,5; 9,6 мкм). Интенсивность излучения определяют при выходе из сосуда. По степени поглощения этих волн определяют соответственно содержания в молоке жира, белка и лактозы. Сомо рассчитывают в зависимости от содержания белка и лактозы. По интенсивности потока инфракрасного излучения, проходящего через сосуд с водой, определяют поправку на поглощение потока излучения водой. Погрешность метода сравнима с погрешностью химических методов.

5. Высокочастотные жиромеры

Принцип действия этих жиромеров основан на зависимости между величиной одного из электрических параметров продукта, помещенного в поле высокой частоты, и содержанием жира. Таким параметром является в частности диэлектрическая проницаемость.

Действие высокочастотного жиромера для молока типичной конструкции основано на измерении емкости конденсаторного датчика, содержащего контролируемый продукт. Конденсаторный датчик заполняется пробой молока, предварительно разбавленной дистиллированной водой в определенном соотношении (1:2 или 1:3). Вследствие добавления в молоко дистиллированной воды уменьшается сквозная проводимость конденсаторного датчика, и повышается точность измерений.

Датчик высокочастотного жиромера молока представляет собой электрический конденсатор с обкладками в виде двух коаксиальных круговых цилиндров. При заполнении конденсатора в нем поддерживается постоянный уровень жидкости. Внутренний и внешний электроды покрыты цилиндрическими тонкостенными прокладками из оргстекла. С измерительным прибором датчик соединяется экранированным кабелем.

Чтобы установить жирность молока, определяют его плотность, приготавливают смесь молока с дистиллированной водой, измеряют температуру молока, емкость конденсаторного датчика заполненного водой (x1), емкость датчика, заполненного разбавленным молоком (x2), вычисляют разность x1-x2, определяют по графику градуировки прибора содержание жира в молоке в % и вносят поправку на плотность.

Как показали испытания, погрешность высокочастотных жиромеров при исследовании одной и той же пробы молока составляет до 0,08%. Однако максимальные расхождения показаний прибора с результатами определения содержания жира химическими методами составляли до 0,17%.

6. Кондуктометрические жиромеры

Принцип их действия основан на зависимости электропроводности продукта от содержания в нем жира.

Типичная конструкция кондуктометрического жиромера состоит из измерительной ячейки, термометра и измерительного устройства. Измерительная ячейка представляет собой емкость, в которую вмонтирован двухэлектродный датчик и термометр.

Погрешность кондуктометрических жиромеров, получаемая при измерении содержания жира в молоке, слишком велика, поэтому их используют для определения жирности прочих молочных продуктов, но не молока.

Требования к измерению жирности молока:

Диапазон изменения относительного содержания жира в молоке составляет (0,10 - 6,5)% от массы продукта.

7. Химический метод

Чтобы определить содержание жира в молоке, освобождают жировые шарики от белковых оболочек. В качестве растворителя применяют концентрированную серную кислоту. Для более полного выделения освободившегося от оболочек жира употребляют изоамиловый спирт. При последующем центрифугировании смеси жир, как наиболее легкая составная часть, концентрируется в градуированной шкале стеклянного прибора — жиромера.

Если молоко исследуется вскоре после отбора, то его хорошо перемешивают, переворачивая до 6 раз закрытые бутылочки с пробами. При этом не допускают образования пены, которая приводит к неправильному отмериванию. Особенно тщательно подливают пробы долго стоявшего молока. Иногда их прогревают в воде, чтобы смыть жировой слой, приставший к стенкам бутылочки, а затем перемешивают.

mirznanii.com


Смотрите также