Температура замерзания молока. Температура замерзания молока


Температура замерзания молока

Температура замерзания - постоянное физико-химическое свойство молока, которое обусловлено только его истинно растворимыми составными частями лактозой и солями, причем в соответствии с законом Вигнера последние содержатся в молоке примерно в постоянной концентрации. Влияние сывороточных белков молока можно не учитывать, так как, например β-лактоглобулин Обладает в 1000 раз большей относительной молекулярной массой по сравнению с лактозой, и поэтому степень его влияния на по нижение температуры замерзания равна только одной тысячной от степени влияния лактозы.

Температура замерзания молока в зависимости от породы животных и региона имеет колебания от минус 0,525 до минус 0,565 °С, сборного - в пределах от минус 0,530 до минус 0,550 °С Наиболее часто встречающаяся температура замерзания молока которую можно применять в качестве величины сравнения составляет минус 0,540 °С, по ГОСТ Р 52054-2003 "Молоко натуральное коровье-сырье. Технические условия» - минус 0,520 °С. Молозиво, состав которого несколько изменен по отношению к нормальному молоку, имеет наиболее низкую температуру замерзания - от минус 0,570 до минус 0,580 °С.

Зависимость температуры замерзания от концентрации истинно растворимых составных частей молока позволяет установить фальсификацию его водой. Не обусловленные технологическими приемами, изменения концентрации истинно растворимых частей молока наблюдаются в следующих случаях: при фальсификации водой, при добавлении нейтрализующих или ингибирующих веществ вследствие биохимического превращения лактозы.

Зависимость температуры замерзания молока от количества добавленной воды приведена в таблице:

Температура замерзания, °С

Количество добавленной воды, %

0,533

0

0,518

5,5

0,505

7,25

0,494

10,3

0,498

13,0

Температура замерзания резко снижается при подкислении молока, при изменении рН с 6,6 до 6,0 этот показатель изменялся с минус 0,543 до минус 0,564 °С. При кислотности более 24 °Т вообще невозможно провести измерение температуры его замерзания, так как накопление молочной кислоты приводит к денатурации белков.

Если масса и состав истинно растворимых составных частей молока остаются постоянными, можно рассчитать процентное содержание воды, добавленной к фальсифицированной пробе. В подобных случаях пользуются понятием «точка замерзания» под которым подразумевается абсолютная величина температуры замерзания умноженная на 100.

Молоко натуральное коровье-сырье

В связи с введением в действие ГОСТ 52054-2003 «Молоко натуральное коровье-сырье. Технические условия» появилась необходимость постоянного контроля качества по температуре замерзания молока и установления его фальсификации по количеству добавленной воды.

В настоящее время стандартизированы два метода измерения температуры замерзания молока - ГОСТ 30562-97 (ИСО 5764-87) «Молоко. Определение точки замерзания. Термисторный криоскопический метод» и ГОСТ 25101-82 «Молоко. Метод определения точки замерзания».

Метрологические характеристики методов определения приведены в таблице ниже:

Метод определения

Сходимость резултатов

Воспроизводимость результатов

Предел допускаемой абсолютной погрешности измерения, °С

ГОСТ 30562-97 (ИСО 5764-87)

0,004

0,006

0,012

MilkoScan Minor

0,005

0,008

0,020

Термисторный криоскопический метод (ГОСТ 30562-97 ИСО 5764-87) состоит в том, что молоко охлаждают до заданной температуры, механической вибрацией вызывают кристаллизацию воды входящей в состав молока после чего температуру быстро повышают до плато, которому соответствует точка замерзания пробы. При этом необходимо использовать стандартные образцы по точкам замерзания растворов, что значительно замедляет процесс проведения измерения.

Другой стандартизованный метод (ГОСТ 25101-92) основан на измерении понижения точки замерзания молока по сравнению с точкой замерзания бидистиллированной воды. Для анализа используют ручной криоскоп с метастатическим термометром типа ТЛ-1 (или прибор Бекмана).

Большинство криоскопических приборов работает следующим образом: образец помещают в охладительную смесь и охлаждают до определенной заранее температуры (на 5-7 °С ниже точки замерзания). Затем вызывают мгновенную кристаллизацию при помощи быстрого и эффективного перемешивания.

В связи с насущной необходимостью определения температуры замерзания молока активизировался рынок приборов и оборудования для проведения измерений данного показателя. Поэтому была поставлена задача - пpoвeдeние измерений температуры замерзания молока и определение его фальсификации, применяя стандартизованные инструментальные методы и по возможности используя оборудование, основанное на разных принципах измерения (ультразвуковые и инфракрасные анализаторы).

ультразвуковые и инфракрасные анализаторы

Использовали следующие приборы: миллиосмометры МТ-5-02, МТ-4 (НПП «Буревестник», Санкт-Петербург), «MilkoSkan Minor» (фирма Foss-Electric, Дания), АКМ-98 (Новосибирск) и ручной прибор Бекмана (ГОСТ 25101-82). Результаты сравнительных испытаний приведены в таблице ниже. Испытания проведены на одном и том же молоке-сырье в одних и тех же условиях проведения измерений.

Поставщик молока-сырья

Температура замерзания, °С, измеренная приборами

Миллиосмометр МТ-5-02

Милиосмометр МТ-4

MilkoSkan Minor

АКМ-98

ручной криоскоп

Завод "Кировский транспортник"

0,495

0,500

0,530

0,540

0,502

0,502

0,504

0,540

0,544

0,508

Завод "Труд"

0,498

0,500

0,540

0,544

0,500

Пос. Шушары

0,500

0,504

0,540

0,546

0,506

Анализируя полученные результаты с применением приборов различных типов, видно, что более достоверные данные получены на оборудовании, специализированном на измерении температуры замерзания молока. Экспресс-анализаторы, применяемые для измерений физико-химических показателей, в том числе точки замерзания, не справляются с довольно сложной задачей измерений, так как они основаны на математическом обсчете содержания массовой доли лактозы в молоке («MilkoSkan Minor», AKM -98), а этого недостаточно для того, чтобы достоверно проводить измерения и выявлять фальсификацию молока-сырья. «MilkoSkan Minor» довольно постоянно выдает одно и то же значение, что, вероятно, связано с калибровкой прибора на молоке-сырье Европы.

Анализ результатов сравнительных испытаний криоскопических приборов и ультразвукового анализатора АКМ-98, использующего ультразвуковой метод определения показывает, что полученные значения различаются на величину от 0,013 до 0,020 °С (0,005 °С соответствует 1 % добавленной воды) что в 2-3 раза превышает значение воспроизводимости результатов измерений, равное 0,006 °С по ГОСТ 30562-97 (ИСО 5764-87).

На основании полученных данных может быть сделан вывод о том что ультразвуковые приборы и ИK-анализаторы не могут быть рекомендованы для измерения температуры замерзания молока.

Источник: Сибагроприбор

shop.christmas-plus.ru

ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания, ГОСТ от 25 января 1982 года №25101-82

ГОСТ 25101-82

Группа Н19

МКС 67.100.10

Дата введения 1983-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 января 1982 года N 231 дата введения установлена с 01.01.83Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2009 г.Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавливает метод определения точки замерзания молока.Метод предназначен для исследовательских испытаний.Точка замерзания натурального молока колеблется от минус 0,505 до минус 0,575 °С.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб молока и подготовку их к испытанию проводят по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86 и ГОСТ 13928-84.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Точка замерзания молока - это выраженная в градусах Цельсия разность между точкой замерзания бидистиллированной воды и точкой замерзания молока, определенная установленным методом.Точка замерзания молока определяется ручным криоскопом. При определении точки замерзания молока применяется принцип переохлаждения. В молоко, находящееся в состоянии переохлаждения на 1-1,1 °С ниже предполагаемой точки замерзания, вводят кристаллики льда и после остановки столбика ртути отсчитывают показания.Точка замерзания молока обуславливается числом истинно растворимых составных частей молока (молочного сахара и минеральных солей), содержание которых в молоке колеблется незначительно. При добавлении воды концентрация водорастворимых веществ снижается, вследствие чего изменяется и точка замерзания молока. Данное изменение происходит пропорционально массовой доле добавленной воды.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы: криоскоп ручной, предназначенный для определения точки замерзания (см. приложение 1), состоящий из:сосуда (изолированного) вместимостью не менее 1,5 дмГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания или широкогорлого термоса вместимостью не менее 1 дмГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания, наполненного льдосоляной смесью температурой минус 4 °С. Сосуд закрывается крышкой с отверстиями: в центре - для пробирки с пробой, справа - для контрольного термометра и мешалки, слева - для пробирки с кристалликами льда,пробирки для пробы по ГОСТ 23932-90 исполнения П1 диаметром (30±1) мм, высотой 250 или 270 мм из стекла группы ХСЗ. Пробирки укорачивают до (160±2) мм и наносят кольцевую метку, показывающую 45 смГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания,пробирки для приготовления кристалликов льда по ГОСТ 23932-90 исполнения П2 диаметром 10 мм и высотой 90 мм. В пробирку вставляют металлическую проволоку с петлей диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70, на которой подготавливают кристаллики льда,пробки для пробирки с пробой, изготовленной из изоляционного материала (эбонита) по ГОСТ 2748-77 с отверстиями: в центре диаметром 13 мм - для метастатического термометра, справа диаметром 4 мм - для мешалки и слева диаметром 4-6 мм - для введения кристалликов льда,термометра метастатического типа ТЛ-1 с ценой деления шкалы 0,01 °С (тип Бекмана),лупы с линейным увеличением в 4-7 раз по ГОСТ 25706-83, прикрепленной подвижно к метастатическому термометру типа ТЛ-1,мешалки для пробирки с пробой, изготовленной из проволоки диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволоку изолируют трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром, 1,75-2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей вокруг термометра диаметром 20-25 мм и имеет манжет, расположенный на расстоянии около 80 мм выше горизонтальной петли,мешалки для охлаждающей смеси, изготовленной из проволоки диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволока изолируется трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром 1,75-2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей диаметром около 60 мм.термометра стеклянного технического по ГОСТ 28498-90 с ценой деления шкалы 0,5 или 1 °С от минус 30 до плюс 50 °С с длиной нижней части не менее 103 мм;

сосуд первичного охлаждения (изолированный), наполненный охлаждающей смесью температурой от 0 до 1 °С и предназначенный для охлаждения проб до 1-1,5 °С. Сосуд закрывается крышкой с необходимым количеством отверстий для пробирок с пробами и для контрольного термометра;секундомер;воду бидистиллированную свежевскипяченную и охлажденную до комнатной температуры;лед измельченный;соль поваренную по ГОСТ 13830-91*;________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.;колбы мерные вместимостью 100 смГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания по ГОСТ 1770-74;эксикатор по ГОСТ 25336-82;весы лабораторные рычажные 1 или 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, поверочной ценой деления не более 0,1 мг по ГОСТ 24104-88*;_________________* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.шкаф сушильный;бутылки полиэтиленовые для хранения градуировочных растворов вместимостью не более 250 смГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания;электроплитку.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Приготовление льдосоляной смеси температурой минус 4 °ССмешивают 1,5 кг льда, 1 дмГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания воды и около 100 г поваренной соли до получения температуры смеси минус 4 °С.

4.2. Приготовление градуировочных растворов

4.2.1. Хлористый натрий перед приготовлением градуировочных растворов высушивают при температуре 300 °С в течение 1 ч или при 130 °С в течение 24 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

4.2.2. Растворяют 0,6892 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 0,6861 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,422 °С.

4.2.3. Растворяют 1,0206 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 1,0152 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,621 °С.

4.2.4. Градуировочные растворы хранят в герметически закрывающихся полиэтиленовых бутылках, заполненных доверху, при температуре 5-8 °С не более двух месяцев. Перед употреблением градуировочный раствор перемешивают осторожным перевертыванием и вращением бутылки. Порцию градуировочного раствора вливают прямо в пробирку.

4.3. Подготовка пробы молокаТочка замерзания молока должна определяться не ранее чем через 3 ч после дойки при кислотности молока не выше 19-20 °Т. В консервированных пробах молока точку замерзания не определяют.

4.4. Подготовка и эксплуатация метастатического термометра типа ТЛ-1Метастатический термометр вставляют в пробирку и при помощи манжета фиксируют на расстоянии 13-15 мм от конца термометра до дна пробирки. Нулевую точку термометра настраивают переливанием ртути из запасного резервуара в основной, погружая нижний основной резервуар в пробирку с бидистиллированной водой температурой 0 °С и руководствуясь инструкцией, приложенной к метастатическому термометру. Мениск столбика ртути при 0 °С должен находиться в средней части шкалы, в пределах делений от 2 до 4. Нулевая точка термометра определяется ежедневно в начале и по окончании работы по точке замерзания бидистиллированной свежевскипяченной и охлажденной воды. Термометр рекомендуется держать в вертикальном положении, погруженным в пробирку с дистиллированной водой температурой 0-10 °С, а перед работой необходимо выдерживать не менее 1 ч в таящем льду. Мыть термометр следует в пробирке с дистиллированной водой температурой от 0 до 2 °С. Во время перенесения термометра в следующую пробу столбик ртути не должен подниматься выше делений, а на мешалке и термометре не должно быть кристалликов льда.

4.5. Градуировка метастатического термометра типа ТЛ-1Для градуировки термометров применяют растворы хлористого натрия с теоретическими точками замерзания минус 0,422 и минус 0,621 °С и в соответствии с методикой проведения анализа устанавливают их точки замерзания ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания и ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания, которые применяются для расчета уточненного значения точки замерзания молока по формуле (1). Термометр градуируют один раз в пять-шесть месяцев для данной нулевой точки термометра.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Подготовленную пробу молока, градуировочные растворы хлористого натрия или бидистиллированную воду наливают в пробирку до метки и охлаждают в сосуде первичного охлаждения до 1-1,5 °С. Пробирку с пробой и вставленным (точно вертикально!) метастатическим термометром помещают в охлаждающий сосуд с постоянно поддерживаемой во время испытания температурой минус 4 °С. В течение всего времени определения следует помешивать пробу перемещением мешалки вверх-вниз со скоростью одно перемещение в секунду. Горизонтальная петля мешалки не должна подниматься выше пробы. При падении столбика ртути термометра на 1-1,1 °С ниже предполагаемой точки замерзания в пробирку с пробой через отверстие вводятся кристаллики льда, после чего помешивание приостанавливают на 4-5 с. Когда столбик ртути начнет подниматься, продолжают помешивание пробы в течение 25 с, а затем - на 60 с прекращают. Спустя 90 с после введения кристалликов льда, когда столбик ртути обычно останавливается, пробу три раза помешивают, затем слегка постукивают по термометру около точки остановки столбика ртути, после чего с помощью лупы отсчитывают показания на шкале. При этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне горизонтальной касательной к мениску столбика ртути так, чтобы штрих шкалы в точке отсчитывания был виден прямолинейно. После первого отсчета все операции (помешивание, постукивание и отсчет) повторяют еще два раза через 20 с каждую. Показания на метастатическом термометре отсчитывают при помощи лупы с точностью 0,001 °С. Разность в показаниях второго и третьего отсчетов не должна превышать 0,003 °С.За результат показания термометра принимают среднеарифметическое значение результатов второго и третьего отсчетов.Разность между показаниями на метастатическом термометре точек замерзания бидистиллированной воды и градуировочных растворов (или молока) составляет точку замерзания пробы.Примечания:

1. Если проба преждевременно замерзает, не достигнув необходимой температуры переохлаждения, измерение прекращают.

2. При проведении серии определений точки замерзания молока температура в рабочем помещении не должна изменяться более чем на 1 °С.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 °С. Если расхождения превышают установленные, то анализ следует повторить.

6.2. Уточненное значение точки замерзания молока ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания, °С, Цельсия* вычисляют по формуле________________ * Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания, (1)

где ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания - установленная точка замерзания молока, °С;ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания - установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,422 °С, °С;ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания - установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,621 °С, °С.

6.3. Массовую долю добавленной в молоко воды ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания, % вычисляют по формуле

ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания, (2)

где ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания - уточненное значение точки замерзания исследуемого молока, °С;ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания - значение точки замерзания натурального молока или точка замерзания сравнительной пробы, °С.В среднем точка замерзания молока повышается от добавления в него 1% воды на 0,005 °С (см. приложение 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1Обязательное

Ручной криоскоп с метастатическим термометром

ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания

1 - сосуд (изолированный) или широкогорлый термос; 2 - пробирка для пробы; 3 - пробирка для приготовления кристалликов льда; 4 - металлическая проволока с петлей; 5 - пробка для пробирки с пробой; 6 - термометр метастатический типа ТЛ-1; 7- лупа; 8 - термометр стеклянный технический; 9 - мешалка для пробы; 10 - мешалка для охлаждающей смеси; 11 - крышка охлаждающего сосуда; 12 - манжет

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (рекомендуемое). ТАБЛИЦА ПЕРЕСЧЕТА ТОЧКИ ЗАМЕРЗАНИЯ МОЛОКА НА МАССОВУЮ ДОЛЮ ВОДЫ, ДОБАВЛЕННОЙ В МОЛОКО

ПРИЛОЖЕНИЕ 2Рекомендуемое

Массовая доля добавленной воды, %

Значение точки замерзания натурального молока или сравнительной пробы, °С

-0,550

-0,540

-0,530

-0,520

-0,510

1

-0,545

-0,534

-0,524

-0,515

-0,505

2

-0,539

-0,529

-0,519

-0,510

-0,500

3

-0,534

-0,524

-0,514

-0,504

-0,495

4

-0,528

-0,518

-0,508

-0,499

-0,490

5

-0,523

-0,513

-0,503

-0,494

-0,485

6

-0,517

-0,508

-0,498

-0,489

-0,479

7

-0,512

-0,502

-0,493

-0,484

-0,474

8

-0,506

-0,497

-0,488

-0,478

-0,469

9

-0,501

-0,491

-0,482

-0,473

-0,464

10

-0,495

-0,486

-0,477

-0,468

-0,459

15

-0,468

-0,459

-0,451

-0,442

-0,434

20

-0,440

-0,432

-0,424

-0,416

-0,408

25

-0,413

-0,405

-0,398

-0,390

-0,383

Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМолоко и молочные продукты.Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: Стандартинформ, 2009

docs.cntd.ru

ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания

ГОСТ 25101-82

Группа Н19

МКС 67.100.10

Дата введения 1983-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 января 1982 года N 231 дата введения установлена с 01.01.83Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2009 г.Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавливает метод определения точки замерзания молока.Метод предназначен для исследовательских испытаний.Точка замерзания натурального молока колеблется от минус 0,505 до минус 0,575 °С.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб молока и подготовку их к испытанию проводят по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86 и ГОСТ 13928-84.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Точка замерзания молока - это выраженная в градусах Цельсия разность между точкой замерзания бидистиллированной воды и точкой замерзания молока, определенная установленным методом.Точка замерзания молока определяется ручным криоскопом. При определении точки замерзания молока применяется принцип переохлаждения. В молоко, находящееся в состоянии переохлаждения на 1-1,1 °С ниже предполагаемой точки замерзания, вводят кристаллики льда и после остановки столбика ртути отсчитывают показания.Точка замерзания молока обуславливается числом истинно растворимых составных частей молока (молочного сахара и минеральных солей), содержание которых в молоке колеблется незначительно. При добавлении воды концентрация водорастворимых веществ снижается, вследствие чего изменяется и точка замерзания молока. Данное изменение происходит пропорционально массовой доле добавленной воды.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы: криоскоп ручной, предназначенный для определения точки замерзания (см. приложение 1), состоящий из:сосуда (изолированного) вместимостью не менее 1,5 дмГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания или широкогорлого термоса вместимостью не менее 1 дмГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания, наполненного льдосоляной смесью температурой минус 4 °С. Сосуд закрывается крышкой с отверстиями: в центре - для пробирки с пробой, справа - для контрольного термометра и мешалки, слева - для пробирки с кристалликами льда,пробирки для пробы по ГОСТ 23932-90 исполнения П1 диаметром (30±1) мм, высотой 250 или 270 мм из стекла группы ХСЗ. Пробирки укорачивают до (160±2) мм и наносят кольцевую метку, показывающую 45 смГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания,пробирки для приготовления кристалликов льда по ГОСТ 23932-90 исполнения П2 диаметром 10 мм и высотой 90 мм. В пробирку вставляют металлическую проволоку с петлей диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70, на которой подготавливают кристаллики льда,пробки для пробирки с пробой, изготовленной из изоляционного материала (эбонита) по ГОСТ 2748-77 с отверстиями: в центре диаметром 13 мм - для метастатического термометра, справа диаметром 4 мм - для мешалки и слева диаметром 4-6 мм - для введения кристалликов льда,термометра метастатического типа ТЛ-1 с ценой деления шкалы 0,01 °С (тип Бекмана),лупы с линейным увеличением в 4-7 раз по ГОСТ 25706-83, прикрепленной подвижно к метастатическому термометру типа ТЛ-1,мешалки для пробирки с пробой, изготовленной из проволоки диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволоку изолируют трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром, 1,75-2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей вокруг термометра диаметром 20-25 мм и имеет манжет, расположенный на расстоянии около 80 мм выше горизонтальной петли,мешалки для охлаждающей смеси, изготовленной из проволоки диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволока изолируется трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром 1,75-2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей диаметром около 60 мм.термометра стеклянного технического по ГОСТ 28498-90 с ценой деления шкалы 0,5 или 1 °С от минус 30 до плюс 50 °С с длиной нижней части не менее 103 мм;

сосуд первичного охлаждения (изолированный), наполненный охлаждающей смесью температурой от 0 до 1 °С и предназначенный для охлаждения проб до 1-1,5 °С. Сосуд закрывается крышкой с необходимым количеством отверстий для пробирок с пробами и для контрольного термометра;секундомер;воду бидистиллированную свежевскипяченную и охлажденную до комнатной температуры;лед измельченный;соль поваренную по ГОСТ 13830-91*;________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.;колбы мерные вместимостью 100 смГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания по ГОСТ 1770-74;эксикатор по ГОСТ 25336-82;весы лабораторные рычажные 1 или 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, поверочной ценой деления не более 0,1 мг по ГОСТ 24104-88*;_________________* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.шкаф сушильный;бутылки полиэтиленовые для хранения градуировочных растворов вместимостью не более 250 смГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания;электроплитку.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Приготовление льдосоляной смеси температурой минус 4 °ССмешивают 1,5 кг льда, 1 дмГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания воды и около 100 г поваренной соли до получения температуры смеси минус 4 °С.

4.2. Приготовление градуировочных растворов

4.2.1. Хлористый натрий перед приготовлением градуировочных растворов высушивают при температуре 300 °С в течение 1 ч или при 130 °С в течение 24 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

4.2.2. Растворяют 0,6892 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 0,6861 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,422 °С.

4.2.3. Растворяют 1,0206 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 1,0152 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,621 °С.

4.2.4. Градуировочные растворы хранят в герметически закрывающихся полиэтиленовых бутылках, заполненных доверху, при температуре 5-8 °С не более двух месяцев. Перед употреблением градуировочный раствор перемешивают осторожным перевертыванием и вращением бутылки. Порцию градуировочного раствора вливают прямо в пробирку.

4.3. Подготовка пробы молокаТочка замерзания молока должна определяться не ранее чем через 3 ч после дойки при кислотности молока не выше 19-20 °Т. В консервированных пробах молока точку замерзания не определяют.

4.4. Подготовка и эксплуатация метастатического термометра типа ТЛ-1Метастатический термометр вставляют в пробирку и при помощи манжета фиксируют на расстоянии 13-15 мм от конца термометра до дна пробирки. Нулевую точку термометра настраивают переливанием ртути из запасного резервуара в основной, погружая нижний основной резервуар в пробирку с бидистиллированной водой температурой 0 °С и руководствуясь инструкцией, приложенной к метастатическому термометру. Мениск столбика ртути при 0 °С должен находиться в средней части шкалы, в пределах делений от 2 до 4. Нулевая точка термометра определяется ежедневно в начале и по окончании работы по точке замерзания бидистиллированной свежевскипяченной и охлажденной воды. Термометр рекомендуется держать в вертикальном положении, погруженным в пробирку с дистиллированной водой температурой 0-10 °С, а перед работой необходимо выдерживать не менее 1 ч в таящем льду. Мыть термометр следует в пробирке с дистиллированной водой температурой от 0 до 2 °С. Во время перенесения термометра в следующую пробу столбик ртути не должен подниматься выше делений, а на мешалке и термометре не должно быть кристалликов льда.

4.5. Градуировка метастатического термометра типа ТЛ-1Для градуировки термометров применяют растворы хлористого натрия с теоретическими точками замерзания минус 0,422 и минус 0,621 °С и в соответствии с методикой проведения анализа устанавливают их точки замерзания ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания и ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания, которые применяются для расчета уточненного значения точки замерзания молока по формуле (1). Термометр градуируют один раз в пять-шесть месяцев для данной нулевой точки термометра.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Подготовленную пробу молока, градуировочные растворы хлористого натрия или бидистиллированную воду наливают в пробирку до метки и охлаждают в сосуде первичного охлаждения до 1-1,5 °С. Пробирку с пробой и вставленным (точно вертикально!) метастатическим термометром помещают в охлаждающий сосуд с постоянно поддерживаемой во время испытания температурой минус 4 °С. В течение всего времени определения следует помешивать пробу перемещением мешалки вверх-вниз со скоростью одно перемещение в секунду. Горизонтальная петля мешалки не должна подниматься выше пробы. При падении столбика ртути термометра на 1-1,1 °С ниже предполагаемой точки замерзания в пробирку с пробой через отверстие вводятся кристаллики льда, после чего помешивание приостанавливают на 4-5 с. Когда столбик ртути начнет подниматься, продолжают помешивание пробы в течение 25 с, а затем - на 60 с прекращают. Спустя 90 с после введения кристалликов льда, когда столбик ртути обычно останавливается, пробу три раза помешивают, затем слегка постукивают по термометру около точки остановки столбика ртути, после чего с помощью лупы отсчитывают показания на шкале. При этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне горизонтальной касательной к мениску столбика ртути так, чтобы штрих шкалы в точке отсчитывания был виден прямолинейно. После первого отсчета все операции (помешивание, постукивание и отсчет) повторяют еще два раза через 20 с каждую. Показания на метастатическом термометре отсчитывают при помощи лупы с точностью 0,001 °С. Разность в показаниях второго и третьего отсчетов не должна превышать 0,003 °С.За результат показания термометра принимают среднеарифметическое значение результатов второго и третьего отсчетов.Разность между показаниями на метастатическом термометре точек замерзания бидистиллированной воды и градуировочных растворов (или молока) составляет точку замерзания пробы.Примечания:

1. Если проба преждевременно замерзает, не достигнув необходимой температуры переохлаждения, измерение прекращают.

2. При проведении серии определений точки замерзания молока температура в рабочем помещении не должна изменяться более чем на 1 °С.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 °С. Если расхождения превышают установленные, то анализ следует повторить.

6.2. Уточненное значение точки замерзания молока ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания, °С, Цельсия* вычисляют по формуле________________ * Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания, (1)

где ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания - установленная точка замерзания молока, °С;ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания - установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,422 °С, °С;ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания - установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,621 °С, °С.

6.3. Массовую долю добавленной в молоко воды ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания, % вычисляют по формуле

ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания, (2)

где ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания - уточненное значение точки замерзания исследуемого молока, °С;ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания - значение точки замерзания натурального молока или точка замерзания сравнительной пробы, °С.В среднем точка замерзания молока повышается от добавления в него 1% воды на 0,005 °С (см. приложение 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1Обязательное

Ручной криоскоп с метастатическим термометром

ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания

1 - сосуд (изолированный) или широкогорлый термос; 2 - пробирка для пробы; 3 - пробирка для приготовления кристалликов льда; 4 - металлическая проволока с петлей; 5 - пробка для пробирки с пробой; 6 - термометр метастатический типа ТЛ-1; 7- лупа; 8 - термометр стеклянный технический; 9 - мешалка для пробы; 10 - мешалка для охлаждающей смеси; 11 - крышка охлаждающего сосуда; 12 - манжет

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (рекомендуемое). ТАБЛИЦА ПЕРЕСЧЕТА ТОЧКИ ЗАМЕРЗАНИЯ МОЛОКА НА МАССОВУЮ ДОЛЮ ВОДЫ, ДОБАВЛЕННОЙ В МОЛОКО

ПРИЛОЖЕНИЕ 2Рекомендуемое

Массовая доля добавленной воды, %

Значение точки замерзания натурального молока или сравнительной пробы, °С

-0,550

-0,540

-0,530

-0,520

-0,510

1

-0,545

-0,534

-0,524

-0,515

-0,505

2

-0,539

-0,529

-0,519

-0,510

-0,500

3

-0,534

-0,524

-0,514

-0,504

-0,495

4

-0,528

-0,518

-0,508

-0,499

-0,490

5

-0,523

-0,513

-0,503

-0,494

-0,485

6

-0,517

-0,508

-0,498

-0,489

-0,479

7

-0,512

-0,502

-0,493

-0,484

-0,474

8

-0,506

-0,497

-0,488

-0,478

-0,469

9

-0,501

-0,491

-0,482

-0,473

-0,464

10

-0,495

-0,486

-0,477

-0,468

-0,459

15

-0,468

-0,459

-0,451

-0,442

-0,434

20

-0,440

-0,432

-0,424

-0,416

-0,408

25

-0,413

-0,405

-0,398

-0,390

-0,383

Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМолоко и молочные продукты.Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: Стандартинформ, 2009

docs.cntd.ru


Смотрите также