ГОСТ Р 53359-2009
Группа Н19
ОКС 67.100.10ОКСТУ 9209
Дата введения 2010-07-01
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт маслоделия и сыроделия" Россельхозакадемии (ГНУ "ВНИИМС" Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 "Молоко и продукты переработки молока"
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Настоящий стандарт распространяется на молоко и продукты переработки молока и устанавливает потенциометрический метод измерения активной кислотности (рН).Диапазон измерений активной кислотности - от 3 до 8 рН.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практикеГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определенияГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоныГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защитыГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживаниеГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требованияГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условияГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условияГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условияГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализуГОСТ 16286-84 Преобразователи потенциометрические ГСП. Электроды вспомогательные промышленные. Технические условияГОСТ 16287-77 Электроды стеклянные промышленные для определения активности ионов водорода ГСП. Технические условия
ГОСТ 19881-74 Анализаторы потенциометрические для контроля рН молока и молочных продуктов. Общие технические условияГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования______________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализуГОСТ 27987-88 Анализаторы жидкости потенциометрические ГСП. Общие технические условияГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытанийГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожиданияПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3.1 активная кислотность: Концентрация ионов водорода в жидком или пастообразном продукте, или водной суспензии продукта, выраженная в единицах рН.
Потенциометрический метод основан на измерении разности потенциалов между двумя электродами (измерительным и электродом сравнения), погруженными в анализируемую пробу.
Анализаторы потенциометрические типа I по ГОСТ 19881, ГОСТ 27987.рН-метры или иономеры, имеющие следующие технические и метрологические характеристики: диапазон измерений от 0 до 12 (14) рН, ручную и/или автоматическую термокомпенсацию, пределы допускаемого значения основной (абсолютной) погрешности преобразователя не более ±0,02 рН.Анализаторы потенциометрические, рН-метры и иономеры, имеющие следующие технические и метрологические характеристики: диапазон измерений от 0 до 12 (14) рН, автоматическую термокомпенсацию, пределы допускаемого значения основной (абсолютной) погрешности преобразователя не более ±0,02 рН, с применением микропроцессорной техники, обеспечивающие автоматическую диагностику технического состояния и автоматизированную градуировку.Чувствительные элементы:- электродная пара, включающая измерительный стеклянный рН-электрод по ГОСТ 16287 и вспомогательный электрод сравнения по ГОСТ 16286, с диапазоном температур анализируемой среды от 0 °С до 40 (60) °С;- комбинированный рН-электрод, имеющий форму мембраны в виде конуса, в котором электрод сравнения заполнен раствором хлористого калия концентрацией 3 моль/дм
Отбор проб - по ГОСТ 13928, ГОСТ 26809.
7.1 Приготовление растворов хлористого калия
7.1.2 Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дмХлористый калий массой (111,827±0,0003) г, прокаленный в сушильном шкафу при температуре (102±2) °С до получения разницы между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,005 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
7.1.3 Растворы хранят в плотно закрытой посуде при температуре (20±5) °С в течение 6 мес.
7.2 Приготовление буферных растворов - рабочих эталонов рН 3-го разряда из стандарт-титровБуферные растворы, используемые в качестве рабочих эталонов рН, готовят в соответствии с ГОСТ 8.135 (приложение В) или инструкцией изготовителя.
7.2.1 Рабочий эталон с номинальным значением рН 4,01 при температуре 25 °С готовят растворением содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде с удельной электрической проводимостью не более 5·10 См·м
7.2.2 Рабочий эталон с номинальными значениями рН 6,86 или 7,41 при температуре 25 °С готовят растворением содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде с удельной электрической проводимостью не более 5·10 См·м
при температуре 20 °С, которую предварительно кипятят и охлаждают до температуры от 25 °С до 30 °С.Примечания
1 Допускается использование импортных буферных растворов с номинальным значением рН 7,00 при температуре 25 °С, которые применяют и хранят в соответствии с инструкцией.
2 Не допускается использование синтетических моющих средств при подготовке стеклянной посуды.
7.2.3 Рабочие эталоны рН хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25 °С.Срок хранения рабочих эталонов - 1 мес.
7.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм
7.3.1 9,0 (8,5) см концентрированной соляной кислоты плотностью 1170 (1190) кг/м
отмеряют пипеткой и вливают в дистиллированную воду, налитую примерно наполовину в мерную колбу вместимостью 1 дм
7.3.2 Раствор соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм из стандарт-титра готовят согласно инструкции по его приготовлению.
7.4 Подготовку анализатора потенциометрического или рН-метра или иономера (далее - прибор), чувствительных элементов и их эксплуатацию следует проводить согласно инструкциям по эксплуатации.
7.5 Проверка и градуировка прибора по рабочим эталонам рНПрибор калибруют по буферным растворам - рабочим эталонам 3-го разряда с номинальными значениями рН 4,00 и 6,87 (7,01; 7,42) при температуре (20±1) °С.Сосуд проточного вспомогательного электрода сравнения должен периодически пополняться электролитом - раствором хлористого калия.Перед проведением измерений следует открыть отверстие, закрытое пробкой или съемным кольцом, на поверхности проточного вспомогательного электрода сравнения.Примечание - После завершения цикла измерений отверстие проточного вспомогательного электрода сравнения следует закрыть.Перед проверкой и градуировкой прибора электродную пару и комбинированный рН-электрод тщательно промывают дистиллированной водой. Комбинированный рН-электрод, находящийся в колпачке с гелем-электролитом, вначале промывают дистиллированной водой, затем слабым мыльным раствором температурой от 30 °С до 40 °С и снова дистиллированной водой. Остатки воды с электродов удаляют фильтровальной бумагой.В стеклянный стакан вместимостью 50 см наливают (40±5) см
буферного раствора температурой (20±1) °С, после чего погружают в него электродную пару или комбинированный рН-электрод, которые не должны касаться стенок и дна стакана.Измерения в буферных растворах с номинальными значениями рН 4,00 и 6,87 (7,01; 7,42) повторяют три раза, каждый раз вынимая электроды из него и вновь погружая их в буферный раствор при измерении.Если хотя бы для одного из буферных растворов - рабочих эталонов рН 3-го разряда отклонение результата измерения от номинального значения рН будет превышать ±0,03 рН, то прибор настраивают согласно инструкции.Примечание - Прежде чем проводить корректировку показаний прибора, следует убедиться в том, что погрешность измерения вызвана изменением настройки прибора, а не изменением рН буферных растворов - рабочих эталонов 3-го разряда.Проверку правильности градуировки прибора по рабочим эталонам рН следует выполнять ежедневно перед началом работы и в процессе работы через каждые 10-12 измерений.Электродная пара перед измерением и в перерывах между измерениями должна находиться в стакане с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм
, перед погружением в рабочие эталоны электроды промывают дистиллированной водой, остатки которой должны быть удалены фильтровальной бумагой. Комбинированный рН-электрод между измерениями следует помещать в раствор соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм
или раствор хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм
, или гель-электролит. Перед измерением комбинированный рН-электрод, хранившийся в колпачке с гелем-электролитом, промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки воды удаляют фильтровальной бумагой; комбинированный рН-электрод, хранившийся в растворе соляной кислоты или хлористого калия, перед измерением промывают дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
7.6 Подготовка пробы пастообразных продуктов переработки молока (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны)Навеску пастообразного продукта массой от 90 до 100 г помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают пестиком до однородной консистенции, перемешивают.Примечание - Допускается для пастообразного продукта с однородной консистенцией их перемешивание без растирания.
7.7 Подготовка пробы твердых продуктов переработки молока (твердых, полутвердых сыров и сырных продуктов, ломтевых плавленых сыров и плавленых сырных продуктов)
7.7.1 В измельчающее устройство помещают от 50 до 60 г твердого продукта, затем его измельчают и тщательно перемешивают.Примечание - Допускается пробу твердого продукта измельчать на металлической терке с мелкой перфорацией.
7.7.2 Пробу готовят непосредственно перед определением. Очистку измельчающего устройства проводят после подготовки каждой пробы.
7.8 Подготовка пробы молока и жидких продуктов переработки молока (сырого молока, питьевого молока, обезжиренного молока, кисломолочных продуктов, в том числе сметаны, нормализованной молочной смеси, молочной сыворотки, пахты)Подготовка пробы молока и жидких продуктов переработки молока - по ГОСТ 13928, ГОСТ 26809 (раздел 3).
Измерения проводят в нормальных условиях: | |
температура окружающего воздуха, °С | 20±5; |
относительная влажность воздуха, % | от 30 до 80; |
атмосферное давление, кПа (мм рт.ст.) | от 84 до 106 (от 630 до 795). |
9.1 Измерение рН молока и жидких продуктов переработки молока (сырого молока, питьевого молока, обезжиренного молока, кисломолочных продуктов, в том числе сметаны, нормализованной молочной смеси, молочной сыворотки, пахты)В стакан вместимостью 50 см наливают (40±5) см
пробы молока или жидкого продукта температурой (20±2) °С, подготовленной в соответствии с 7.8, и погружают в него электродную пару. После установления показаний прибора их фиксируют.Измерение рН в каждой пробе повторяют два раза, каждый раз вынимая электроды из пробы и вновь погружая их в продукт при измерении.Примечание - Пастообразные кисломолочные продукты (сметана и др.) помещают в стакан и перемешивают стеклянной палочкой.
9.2 Измерение рН пастообразных продуктов переработки молока (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны) на приборе с комбинированным электродомВ стакан вместимостью 50 см помещают (40±5) г пастообразного продукта температурой (20±2) °С, подготовленного по 7.6, и погружают в него комбинированный электрод с конической мембраной. После установления показаний прибора их фиксируют (записывают) в рабочем журнале с отсчетом результата измерений по шкале (табло) конкретного используемого средства измерения.Измерение рН продукта проводят по двум параллельным пробам.
9.3 Измерение рН твердых продуктов переработки молока (твердых, полутвердых сыров и сырных продуктов, ломтевых плавленых сыров и плавленых сырных продуктов) и пастообразных продуктов переработки молока (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны)Из пробы, подготовленной в соответствии с 7.6 и 7.7, в стакан вместимостью 50 см взвешивают продукт массой от 19 до 21 г с записью результата до первого десятичного знака. Затем вносят небольшими порциями дистиллированную воду температурой (20±2) °С, каждый раз тщательно перемешивая пробу стеклянной палочкой. Общий объем дистиллированной воды должен составлять 20 см
. Затем погружают электродную пару в стакан с водной суспензией продукта. После установления показаний их фиксируют.Измерение рН продукта проводят по двум параллельным пробам.
9.4 Глубина погружения электродной пары в стакан с пробой должна быть не менее 30 мм, комбинированного электрода - не менее 16 мм. Не допускается касание электродами и термокомпенсатором дна и стенок стакана.
9.5 Промывание электродов
9.5.1 После измерения каждой пробы молока или жидких продуктов переработки молока электродную пару промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.При массовых измерениях активной кислотности (рН) молока или жидких продуктов переработки молока (кроме кисломолочных продуктов) допускается остатки предыдущей пробы удалять следующей пробой, а электродную пару промывать через каждые два определения (для сырого молока, питьевого молока, нормализованной молочной смеси, пахты) и через каждые 4-6 определений (для обезжиренного молока, молочной сыворотки).
9.5.2 После каждого измерения твердых и пастообразных продуктов переработки молока электродную пару или комбинированный рН-электрод сразу же промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
9.5.3 В промежутках между измерениями электродную пару погружают в стакан с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм, комбинированный рН-электрод - с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм
или раствором хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм
, или в защитный колпачок, наполненный гелем-электролитом. Перед следующим измерением комбинированный рН-электрод, хранившийся в колпачке с гелем-электролитом, промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой; комбинированный рН-электрод, хранившийся в растворе соляной кислоты или растворе хлористого калия, и электродную пару, хранившуюся в растворе соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
9.5.4 Обработка чувствительных элементов в конце измеренияПо окончании определений электродную пару промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, обрабатывают ацетоном, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой. Комбинированный рН-электрод промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.Хранят стеклянные электроды в растворе соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм, комбинированные - в растворе соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм
или растворе хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм
, или в защитном колпачке, наполненном гелем-электролитом.
Результаты измерений при записи в документах представляют в виде
0,95, (1)
где - окончательный результат измерения активной кислотности, рН;
- показатель точности метода - границы, в которых находится абсолютная погрешность измерений рН.Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.За окончательный результат измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие (2).
11.1 Характеристики погрешности и ее составляющих при 0,95 приведены в таблице 1.Таблица 1
В единицах рН
Наименование продукта | Диапа-зон изме-рений активной кислот-ности (рН) | Повто-ряе-мость | Воспро-изво-димость | Предел повто-ряемости (для двух парал-лельных опреде-лений) | Предел воспроиз-водимости (для двух парал-лельных опреде-лений) | Точность (границы, в которых находится абсолютная погрешность метода) |
Молоко и жидкие продукты переработки молока (сырое молоко, питьевое молоко, обезжиренное молоко, кисломолочные продукты, в том числе сметана, нормализованная молочная смесь, молочная сыворотка, пахта) | От 3 до 8 включ. | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,06 | 0,04 |
Пастообразные и твердые продукты переработки молока (творог и творожные продукты, мягкие сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты, кисломолочные продукты, кроме сметаны, твердые, полутвердые сыры и сырные продукты) | От 3 до 8 включ. | 0,02 | 0,03 | 0,06 | 0,09 | 0,06 |
11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемостиПроверку приемлемости результатов измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:
где ,
- значения двух параллельных определений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученные в условиях повторяемости;
- предел повторяемости, значение которого приведено в таблице 1.Если условие (2) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.
11.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимостиПроверку приемлемости результатов измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (подпункт 5.3.2.1).Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми, если выполняется условие
где ,
- значения определений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученные в двух лабораториях, в условиях воспроизводимости;
- предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 1.
12.1 При выполнении всех работ необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.
12.2 Помещение должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.
12.3 При работе с электроустановками требования безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.1.019.
12.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
[1] ТУ 2642-001-33813273-97 Кислота соляная. Стандарт-титр 0,1 моль/дм (0,1 н.)Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2009
docs.cntd.ru
ГОСТ 3624-92
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2009
УДК 637.12.001.4:006.354 Группа Н19
Milk and milk products.
Titrimetric methods of acidity determination
ГОСТ
3624-92
МКС 67.100.10 ОКСТУ 9209
Дата введения 01.01.94
Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные и молокосодержащие продукты и устанавливает следующие титриметрические методы определения кислотности: потенциометрический, с применением индикатора фенолфталеина; метод определения предельной кислотности молока.
Стандарт не распространяется на казеин и молочные консервы.
(Поправка)*.
Методы отбора проб молока и молочных и молокосодержащих продуктов и подготовка их к анализу по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.
(Поправка)*.
Метод применяется при возникновении разногласий.
Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения pH = 8,9 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора.
2.1.Аппаратур а, материалы и реактивы
Анализатор потенциометрический с диапазоном измерения 4—10 ед. pH с ценой деления шкалы 0,05 ед. pH.
Блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титрато-ром и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см3 с ценой деления не более 0,05 см3.
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104**.
Стаканы В-1-50 ТС, В-2-50 ТС, В-1-100 ТС, В-2-100 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.
Цилиндры 1-50-1, 1-50-2, 3-50-1, 3-50-2 по ГОСТ 1770.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6—09—2540, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
* Действует только на территории Российской Федерации. ** С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1992 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009
2.2. Подготовка к измерениям
2.2.1. Подготовка приборов
Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.
Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.
Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон измерения pH, который включил бы в себя pH = 8,9.
Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,9 ед. pH, и устанавливают на блоке значение pH = 4,0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.
Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.
2.3. П р о в е д е н и е измерений
2.3.1. Молоко, молокосодержащий продукт, молочный составной продукт, сливки, простокваша, ацидофилин, кефир, кумыс и другие кисломолочные продукты
(Поправка)*.
2.3.1.1. В стакан вместимостью 50 см3 отмеривают 20 см3 дистиллированной воды и 10 см3 анализируемого продукта. Смесь тщательно перемешивают.
При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в стакан путем промывания пипетки полученной смесью 3—4 раза.
2.3.1.2. В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку «Пуск» блока автоматического титрования, а спустя 2—3 с, кнопку «Выдержка». Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (pH = 8,9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «Конец». После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию.
2.3.2. Мороженое, сметана
В стакане взвешивают 5 г продукта. Тщательно перемешивают продукт стеклянной палочкой, постепенно добавляют к нему 30 см3 воды и перемешивают. Проводят измерения в соответствии с и. 2.3.1.2.
2.3.3. Творог и творожные продукты
В фарфоровую ступку вносят 5 г продукта. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем количественно переносят продукт в стакан вместимостью 100 см3, смывая его небольшими порциями воды, нагретой до 35—40 °С. Общий объем воды равен 50 см3. Затем смесь перемешивают и проводят измерения в соответствии с и. 2.3.1.2.
(Поправка)*.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Кислотность в градусах Тернера находят умножением объема, см3, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта, на следующие коэффициенты:
10 — для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;
20 — для мороженого, сметаны, творога и творожных продуктов.
2.4.2. Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности Р= 0,95 составляет, °Т:
± 0,8 — для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;
± 1,2 — для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;
± 2,3 — для сметаны;
± 3,2 — для творога и творожных продуктов.
Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать, °Т:
1.2 — для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;
1,7 — для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;
3.2 — для сметаны;
4.3 — для творога и творожных продуктов.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.
При большем расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между среднеарифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать, °Т:
0,8 — для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;
1.2 — для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;
2.3 — для сметаны;
3,2 — для творога и творожных продуктов.
При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную поверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения, больше вышеуказанных значений, выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.
(Поправка)*.
Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.
3.1. А и и а р а т у р а, материалы и реактивы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Центрифуга по ТУ 27—32—26—77.
Шкаф сушильный с терморегулятором, позволяющий поддерживать температуру (50 ± 5) °С.
Баня водяная.
Термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0—100 °С и ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498.
Колбы 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы П-2-50-34 ТС, П-2-100-34 ТС, П-2-250-34 ТС, П-2-250-50 по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-100 ТС, В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.
Воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Жиромеры стеклянные 1—40; 2—0,5 по ГОСТ 23094 или ТУ 25—2024.019.
Пипетки 1-2-1, 2-2-1, 4-2-1, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.
Цилиндр 1-1-100 по ГОСТ 1770.
Бюретки 6-1-10-0,02, 6-2-10-0,02, 7-1-10-0,02, 7-2-10-0,02 по ГОСТ 29251.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Палочки стеклянные.
Штатив лабораторный.
Пробки для жиромеров.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Натрия гидроокись стандарт-титр по ТУ 6—09—2540 раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, 70 %-ный спиртовой раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дм3.
Кобальт сернокислый, раствор массовой концентрации сернокислого кобальта 25 г/дм3 по ГОСТ 4462.
Эфир диэтиловый для наркоза по Государственной фармакопее СССР X.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962** или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
3.2. П о д г о т о в к а к анализу
3.2.1. Приготовление контрольных эталонов окраски для молока и сливок
* Действует только на территории Российской Федерации.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
В колбу вместимостью 100 или 250 см3 отмеривают молоко или сливки и дистиллированную воду в объемах, указанных в табл. 1, и 1 см3 раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.
Срок хранения эталона не более 8 ч при комнатной температуре.
3.2.2. Приготовление контрольных эталонов окраски для смеси этилового спирта и диэтилового
эфира
К 10 см3 спирта добавляют 10 см3 диэтилового эфира и 1 см3 раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.
3.2.3. Приготовление контрольных эталонов окраски для сливочного масла и масляной пасты, его жировой фазы
К 5 г масла, расплавленного, как указано в и. 3.2.6, добавляют 20 см3 нейтрализованной смеси спирта и эфира и 1 см3 раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.
3.2.4. Приготовление контрольных эталонов окраски для плазмы сливочного масла и масляной пасты
К 10 см3 плазмы, приготовленной как указано в и. 3.2.7, добавляют 20 см3 воды. Полученной смесью 3—4 раза промывают пипетку и добавляют 1 см3 раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.
3.2.5. Приготовление смеси этилового спирта и диэтилового эфира
Смесь этилового спирта и диэтилового эфира готовят непосредственно перед измерением кислотности сливочного масла и масляной пасты или его жировой фазы следующим образом.
В колбу вместимостью 50 см3 приливают по 10 см3 спирта и эфира, 3 капли фенолфталеина и нейтрализуют смесь раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по и. 3.2.2.
3.2.6. Приготовление жировой фазы сливочного масла и масляной пасты
В сухой чистый стакан вместимостью 250 см3 отвешивают около 150 г исследуемого масла и масляной пасты. Стакан помещают в водяную баню или сушильный шкаф при температуре (50 ± 5) °С и выдерживают до полного расплавления и разделения масла и масляной пасты на жир и плазму. Стакан вынимают из водяной бани (сушильного шкафа) и осторожно сливают верхний слой жира, фильтруя его через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см3.
3.2.7. Приготовление плазмы сливочного масла и масляной пасты
Оставшуюся в стакане плазму переносят в жиромер 2—0,5. Жиромер плотно закрывают пробкой, помещают в центрифугу и центрифугируют 5 мин с частотой вращения 1000 мин-1. Затем жиромер помещают в стакан с холодной водой градуированной частью вверх и выдерживают до застывания молочного жира, отделившегося от плазмы в процессе центрифугирования. Свободную от жира плазму осторожно выливают в сухой чистый стакан вместимостью 100 см3 и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.
3.2.3—3.2.7. (Поправка)*.
3.3. П р о в е д е н и е анализа
3.3.1. Молоко, молокосодержащий продукт, молочный составной продукт, сливки, простокваша, ацидофилин, кефир, кумыс и другие кисломолочные продукты
3.3.1.1. В колбу вместимостью 100 до 250 см3 отмеривают дистиллированную воду и анализируемый продукт в объемах, указанных в табл. 1, и три капли фенолфталеина. При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в колбу путем промывания пипетки полученной смесью 3—4 раза.
Таблица 1
|
Наименование продукта |
Объем продукта, см3 |
Объем дистиллированной воды, см3 |
|
Молоко, молокосодержащий продукт |
10 |
20 |
|
Молочный составной продукт |
10 |
40 |
|
Сливки |
10 |
20 |
|
Простокваша, ацидофилин, кефир, кумыс и другие кисломолочные продукты |
10 |
20 |
Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания, для молока и сливок, соответствующего контрольному эталону окраски по и. 3.2.1, не исчезающего в течение 1 мин.
Для молочного составного продукта для более точного установления конца титрования рядом с титруемой пробой ставят контрольную колбу с 10 см3 той же пробы молока и 40 см3 дистиллированной воды.
3.3.1—3.3.1.1. (Поправка)*.
3.3.2. Мороженое, сметана
3.3.2.1. В неокрашенном мороженом и сметане кислотность определяют следующим образом: в колбе вместимостью 100 или 250 см3 отвешивают 5 г продукта, добавляют 30 см3 воды и три капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
3.3.2.2. Кислотность окрашенного мороженого определяют следующим образом: отвешивают в колбе вместимостью 250 см3 5 г мороженого, добавляют 80 см3 воды и три капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Для определения конца титрования окрашенного мороженого колбу с титруемой смесью помещают на белый лист бумаги и рядом помещают колбу со смесью: 5 г данного образца мороженого и 80 см3 воды.
3.3.3. Творог и творожные продукты
В фарфоровую ступку вносят 5 г продукта. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем прибавляют небольшими порциями 50 см3 воды, нагретой до температуры 35—40 °С и три капли фенолфталеина. Смесь перемешивают и титруют раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
3.3.4. Масло сливочное и масляная паста, его жировая фаза, плазма
3.3.4.1. Определение кислотности сливочного масла и м а с л я-н о й пасты
В колбе вместимостью 50 и 100 см3 отвешивают 5 г сливочного масла и масляной пасты нагревают колбу в водяной бане или сушильном шкафу при температуре (50 ± 5) °С до расплавления масла и масляной пасты вносят 20 см3 нейтрализованной смеси спирта с эфиром, три капли фенолфталеина и титруют раствором щелочи при постоянном перемешивании до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по и. 3.2.3.
3.3.4.2. О п р е д е л е н и е кислотности жировой фазы сливочного масла и масляной пасты
В колбе вместимостью 50 или 100 см3 взвешивают 5 г жира, подготовленного по и. 3.2.6. Затем анализ проводят, как указано поп. 3.3.4.1.
3.3.4.3. О п р е д е л е н и е кислотности плазмы сливочного масла и масляной пасты
В плоскодонную колбу вместимостью 100 см3 приливают 10 см3 плазмы, подготовленной по и. 3.2.7, 20 см3 дистиллированной воды. Полученной смесью 3—4 раза промывают пипетку, затем прибавляют 3 капли фенолфталеина и титруют при постоянном перемешивании раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по и. 3.2.4.
3.3.3—3.3.4.3. (Поправка)*.
3.4. О б р а б о т к а результатов
3.4.1. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема, см3, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта, на следующие коэффициенты:
10 — для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов, а также плазмы сливочного масла и масляной пасты;
20 — для мороженого, сметаны, творога и творожных продуктов.
3.4.2. Кислотность сливочного масла и масляной пасты и его жировой фазы в градусах Кетгстофе-ра (°К) находят умножением на два объема раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в 5 г продукта.
3.4.3. Допускаемая погрешность результата анализа при принятой доверительной вероятности Р = 0,95, составляет:
± 1,9 °Т — для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого;
± 2,3 °Т — для сметаны;
± 3,6 °Т — для творога и творожных продуктов;
± 0,1 °К — для масла сливочного и масляной пасты и его жировой фазы;
± 0,5 °Т — для плазмы сливочного масла и масляной пасты.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать:
2.6 °Т — для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого;
3.2 °Т — для сметаны;
5,0 °Т — для творога и творожных продуктов;
0,1 °К — для масла сливочного и масляной пасты и его жировой фазы;
0,6 °Т — для плазмы сливочного масла и масляной пасты.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.
При большем расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между среднеарифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать:
1,8 °Т — для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого;
2.3 °Т — для сметаны;
3.6 °Т — для творога и творожных продуктов;
0,1 °К — для масла сливочного и масляной пасты и его жировой фазы;
0,5 °Т — для плазмы сливочного масла и масляной пасты.
При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную поверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения больше вышеуказанных значений выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.
Метод применяется при проведении предварительной сортировки молока, молочного и молоко-содержащего продукта.
Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, избыточным количеством гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. При этом избыток гидроокиси натрия и интенсивность окраски в полученной смеси обратно пропорциональны кислотности молока.
(Поправка)*.
4.1. Аппаратур а, материалы и реактивы
Колбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки П1-16-150 ХС, П2-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1—50, 3—50 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-10, 2-2-5 по ГОСТ 29169.
Натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6—09—2540, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, 70 %-ный раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дм3.
4.2. Подготовка к анализу
Для определения предельной кислотности готовят рабочие растворы, определяющие соответствующий градус кислотности.
В мерную колбу отмеривают необходимый объем раствора гидроокиси натрия в соответствии с требованиями табл. 2, добавляют 10 см3 фенолфталеина и дистиллированную воду до метки.
Таблица 2
|
Объем раствора гидроокиси натрия |
80 |
85 |
90 |
95 |
100 |
105 |
110 |
|
Кислотность, °Т |
16 |
17 |
18 |
19 |
20 |
21 |
22 |
4.3. П р о в е д е н и е анализа
В ряд пробирок вносят по 10 см3 раствора гидроокиси натрия, приготовленного для определения соответствующего градуса кислотности.
В каждую пробирку с раствором приливают по 5 см3 продукта и содержимое пробирки перемешивают путем перевертывания.
Если содержимое пробирки обесцвечивается, то кислотность данной пробы продукта будет выше соответствующего данному раствору градуса.
(Поправка)*.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное,
Под градусами Тернера (°Т) понимают объем, см3, водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, необходимый для нейтрализации 100 г (см3) исследуемого продукта.
Под градусами Кеттстофера (°С) понимают объем, см3, водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, необходимый для нейтрализации 5 г сливочного масла и масляной пасты или его жировой фазы, умноженный на 2.
(Поправка)*.
О. А. Гераймович; Е. А. Фетисов, канд. техн. наук; Р. В. Парамонова; В. П. Панов, канд. техн. наук; В. И. Еремина, канд. техн. наук; Н. В. Васильева
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
|
ГОСТ 1770-74 |
2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 25336-82 |
2.1; 3.1; 4.1 |
|
ГОСТ 4462-78 |
3.1 |
ГОСТ 26809- 86 |
1 |
|
ГОСТ 5962-67 |
3.1 |
ГОСТ 28498-90 |
3.1 |
|
ГОСТ 6709-72 |
2.1; 3.1 |
ГОСТ 29169-91 |
2.1; 3.1; 4.1 |
|
ГОСТ 9147-80 |
2.1; 3.1 |
ГОСТ 29251-91 |
3.1 |
|
ГОСТ 12026-76 |
3.1 |
ТУ 6-09-2540-72 |
2.1, 3.1, 4.1 |
|
ГОСТ 13928-84 |
1 |
ТУ 6-09-5360-87 |
3.1, 4.1 |
|
ГОСТ 17299-78 |
3.1 |
ТУ 25-2024.019-88 |
3.1 |
|
ГОСТ 18300-87 |
3.1 |
ТУ 27-32-26-77-86 |
3.1 |
|
ГОСТ 23094-78 |
3.1 |
Государственная фар- |
3.1 |
|
ГОСТ 24104-88 |
2.1; 3.1 |
мокопея СССР X | |
|
5. ИЗДАНИЕ. (Август 20 |
09 г.) с Поправкой (ИУС |
8-2009) |
allgosts.ru
ГОСТ 3624-92 С. 2
2.2. Подготовка к измерениям
2.2.1. Подготовка приборов
Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.
Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.
Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон измерения pH. который включил бы в себя pH = 8,9.
Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,9 ед. pH, и устанавливают на блоке значение pH = 4.0. начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.
Устанаативают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.
2.3. Проведение измерений
2.3.1. Молоко, маюкосодержащий продукт, маючный составной продукт, стеки, простокваша, ацидофилин, кефир, кумыс и другие кисломолочные продукты
(Поправка)1.
2.3.1.1. В стакан вместимостью 50 см5 отмеривают 20 см3 дистиллированной воды и 10 см' анализируемого продукта. Смесь тщательно перемешивают.
При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в стакан путем промывания пипетки полученной смесью 3—4 раза.
2.3.1.2. В стакан помешают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку «Пуск* блока автоматического титрования, а спустя 2—3 с. кнопку «Выдержка». Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (pH = 8.9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «Конец». После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию.
2.3.2. Мороженое, сметана
В стакане взвешивают 5 г продукта. Тщательно перемешивают продукт стеклянной палочкой, постепенно добавляют к нему 30 см5 воды и перемешивают. Проводят измерения в соответствии с п. 2.3.1.2.
2.3.3. Творог и творожные продукты
В фар(|х>ровую ступку вносят 5 г продукта. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем количественно переносят продукт в стакан вместимостью 100 см3, смывая его небольшими порциями воды, нагретой до 35—40 ‘С. Общий объем воды равен 50 см5. Затем смесь перемешивают и проводят измерения в соответствии с п. 2.3.1.2.
(Поправка)*.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Кислотность в градусах Тернера находят умножением объема, см3, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта, на следующие коэффициенты:
10 — для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока. кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;
20 — для мороженого, сметаны, творога и творожных продуктов.
2.4.2. Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности Р= 0,95 составляет, "Т:
± 0,8 — для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;
± 1,2 — для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов:
± 2,3 — для сметаны;
± 3.2 — для творога и творожных продуктов.
Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать, Т:
1.2 — для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого:
1.7 — для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;
3.2 — для сметаны;
4.3 — для творога и творожных продуктов.
1
Действует только на территории Российской Федерации.
standartgost.ru
ГОСТ 32892-2014
Группа Н17
МКС 67.100.01*__________________ * Поправка (ИУС 11-2015)
Дата введения 2016-01-01
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом маслоделия и сыроделия Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИМС Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 68-П от 30 июля 2014 г.)За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 октября 2014 г. N 1452-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32892-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 января 2016 г.
5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 октября 2014 г. N 1452-ст отменен ГОСТ Р 53359-2009 с 01 января 2016 г.Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53359-2009
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети ИнтернетВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 11, 2015 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочную продукцию и устанавливает потенциометрический метод измерения активной кислотности (рН). Диапазон измерений активной кислотности - от 3 до 8 ед. рН.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определенияГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защитыГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасностиГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживаниеГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требованияГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. ИспытанияГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условияГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условияГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условияГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных. ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу
ГОСТ 16286-84 Преобразователи потенциометрические ГСП. Электроды вспомогательные промышленные. Технические условияГОСТ 16287-77 Электроды стеклянные промышленные для определения активности ионов водорода ГСП. Технические условияГОСТ 19881-74 Анализаторы потенциометрические для контроля рН молока и молочных продуктов. Общие технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытанийГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожидания.ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные и молочные составные, молокосодержащие продуктыГОСТ 26809.2-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продуктыПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применяют термины по [1], а также следующий термин с соответствующим определением:
3.1 активная кислотность: Концентрация ионов водорода в жидком или пастообразном продукте, или водной суспензии продукта, выраженная в единицах рН.
Потенциометрический метод основан на измерении разности потенциалов между двумя электродами (измерительным и электродом сравнения), погруженными в анализируемую пробу.
Анализаторы потенциометрические по ГОСТ 19881, типа I, с пределами допускаемого значения основной абсолютной погрешности преобразователя не более ±0,02 ед. рН.рН-метры и иономеры, без или с оснащением микропроцессорной техникой, обеспечивающей автоматическую диагностику технического состояния и автоматизированную градуировку, имеющие следующие технические и метрологические характеристики: диапазон измерений от 0 до 12 (14) ед. рН, ручную и/или автоматическую термокомпенсацию, пределы допускаемого значения основной абсолютной погрешности преобразователя не более ±0,02 ед. рН.Чувствительные элементы:- электродная пара, включающая измерительный стеклянный рН-электрод по ГОСТ 16287 и вспомогательный электрод сравнения по ГОСТ 16286 диапазоном температур анализируемой среды от 0°С до 40 (60)°С.- комбинированный рН-электрод, имеющий форму мембраны в виде конуса, в котором электрод сравнения заполнен раствором хлористого калия молярной концентрации 3 моль/дм или в виде геля (гель-электролит) диапазоном температур анализируемой среды от 0°С до 40 (60)°С.Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной допускаемой погрешности не более ±0,03 г и не более ±0,0005 г.Термометры жидкостные стеклянные ртутные лабораторные по ГОСТ 28498 или спиртовые типа ТТЖ, или электронные, с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С и ценой деления шкалы 1°С.Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги и вместимостью стакана до 200 см
или терка металлическая бытовая с мелкой перфорацией.Колба мерная 1-500(1000)-2 по ГОСТ 1770.Воронка В-75(100)-80(150)ХС по ГОСТ 25336.Пипетка 2(3)-1(2)-2-10 по ГОСТ 29228.Ступка 4 с пестиком 2 по ГОСТ 9147.Шпатель 2 или ложка 2 по ГОСТ 9147.Стакан Н-1(2)-50 ТХС по ГОСТ 25336.Цилиндр 1(3)-25(50)-2 по ГОСТ 1770.Палочки стеклянные оплавленные длиной не более 10 см.Промывалка лабораторная.Посуда стеклянная или пластмассовая (полиэтиленовая) с плотно закрывающейся пробкой для хранения рабочих эталонов рН.Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.Стандарт-титры по ГОСТ 8.135 для приготовления рабочих эталонов с номинальными значениями 4,01 и 6,86 ед. рН или 7,41 ед. рН при температуре 25°С.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Ацетон по ГОСТ 2603.Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или стандарт-титр молярной концентрацией 0,1 моль/дм
.Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
6.1 Отбор проб - по ГОСТ 13928, ГОСТ 26809.1, ГОСТ 26809.2.
7.1 Приготовление раствора хлористого калия
7.1.1 Приготовление насыщенного раствора хлористого калия128,0 г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 500 см и приливают до метки свежеперегнанную дистиллированную воду температурой (55±5)°С. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения реактива, фильтруют и охлаждают до температуры (20±2)°С.
7.1.2 Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм111,827 г хлористого калия, прокаленного в сушильном шкафу при температуре (102±2)°С до получения разницы между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,005 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде при температуре (20±5)°С - не более 6 мес.
7.2 Приготовление буферных растворов - рабочих эталонов рН 3-го разряда из стандарт-титровБуферные растворы, используемые в качестве рабочих эталонов рН, готовят в соответствии с ГОСТ 8.135 (приложение В) или инструкцией изготовителя.
7.2.1 Рабочий эталон с номинальным значением 4,01 ед. рН при температуре 25°С готовят растворением содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде.
7.2.2 Рабочие эталоны с номинальными значениями 6,86 ед. рН или 7,41 ед. рН при температуре 25°С готовят растворением содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде, которую предварительно кипятят и охлаждают до температуры от 25°С до 30°С.Примечания
1 Допускается использование импортных буферных растворов с номинальным значением 7,00 ед. рН при температуре 25°С, которые применяют и хранят в соответствии с инструкцией.
2 Не допускается использование синтетических моющих средств при подготовке стеклянной посуды.Срок хранения рабочих эталонов рН в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25°С - не более 1 мес.
7.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дмВ мерную колбу вместимостью 1 дм
, примерно наполовину заполненную дистиллированной водой, вносят 9,0 (8,5) см
концентрированной соляной кислоты плотностью 1170 (1190) кг/м
, отмеренные пипеткой. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.Раствор соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм
из стандарт-титра готовят согласно инструкции по его приготовлению.Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде при комнатной температуре - не более 3 мес.
7.4 Подготовка прибораПодготовку потенциометрического анализатора или рН-метра или иономера (далее - прибор), чувствительных элементов и их эксплуатацию следует проводить согласно инструкциям по эксплуатации.
7.5 Проверка и градуировка прибора по рабочим эталонам рНГрадуировку прибора проводят по буферным растворам - рабочим эталонам 3-го разряда с номинальными значениями 4,00 и 6,87 (7,01; 7,42) ед. рН при температуре 20°С.Сосуд проточного вспомогательного электрода сравнения должен периодически пополняться электролитом - раствором хлористого калия.Перед проведением измерений следует открыть отверстие, расположенное на поверхности проточного вспомогательного электрода сравнения, закрытое пробкой или съемным кольцом.Примечание - После завершения цикла измерений отверстие проточного вспомогательного электрода сравнения следует закрыть.Перед проверкой и градуировкой прибора электродную пару и комбинированный рН-электрод тщательно промывают дистиллированной водой. Комбинированный рН-электрод, хранящийся в колпачке с гелем-электролитом, вначале промывают дистиллированной водой, затем слабым мыльным раствором температурой от 30°С до 40°С и снова дистиллированной водой. Остатки воды с электродов удаляют фильтровальной бумагой.В стеклянный стакан вместимостью 50 см наливают (40±5) см
буферного раствора температурой 20°С, после чего погружают в него электродную пару или комбинированный рН-электрод, которые не должны касаться стенок и дна стакана.Измерения в буферных растворах с номинальными значениями 4,00 и 6,87 (7,01; 7,42) ед. рН при температуре 20°С повторяют три раза, каждый раз вынимая электроды из буферного раствора и вновь погружая их в буферный раствор при измерении.Если хотя бы для одного из буферных растворов - рабочих эталонов 3-го разряда отклонение среднего значения результата измерения от номинального значения рН будет превышать ±0,03 ед. рН, то прибор настраивают согласно инструкции.Примечание - Прежде чем проводить корректировку показаний прибора, следует убедиться в том, что погрешность измерения вызвана изменением настройки прибора, а не изменением рН буферных растворов - рабочих эталонов 3-го разряда.Проверку правильности градуировки прибора по рабочим эталонам рН следует выполнять ежедневно перед началом работы и в процессе работы через каждые 10-12 измерений.Электродная пара перед измерением и в перерывах между измерениями должна находиться в стакане с раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм
, перед погружением в рабочие эталоны электроды промывают дистиллированной водой, остатки которой должны быть удалены фильтровальной бумагой. Комбинированный рН-электрод между измерениями следует помещать в раствор соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм
или раствор хлористого калия молярной концентрации 3 моль/дм
или гель-электролит. Перед измерением комбинированный рН-электрод, хранившийся в колпачке с гелем-электролитом, промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки воды удаляют фильтровальной бумагой. Комбинированный рН-электрод, хранившийся в растворе соляной кислоты или хлористого калия, промывают дистиллированной водой, остатки которой удаляют фильтровальной бумагой.
7.6 Подготовка пробы пастообразной молочной продукции (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны)От 90 до 100 г пастообразного продукта помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают пестиком до однородной консистенции, перемешивают.Примечание - Допускается для продукта с однородной консистенцией их перемешивание без растирания.
7.7 Подготовка пробы твердой молочной продукции (твердых, полутвердых, рассольных сыров и сырных продуктов; ломтевых плавленых сыров и плавленых сырных продуктов)
7.7.1 В измельчающее устройство помещают от 50 до 60 г твердого продукта, измельчают и тщательно перемешивают.Примечание - Допускается пробу твердого продукта измельчать на металлической терке с мелкой перфорацией.
7.7.2 Пробу готовят непосредственно перед определением. Очистку измельчающего устройства проводят после подготовки каждой пробы.
7.8 Подготовка пробы молока и жидкой молочной продукции (сырого молока, питьевых молока и сливок, обезжиренного молока, кисломолочных продуктов, в том числе сметаны, нормализованного молока, восстановленного молока, молочной сыворотки, пахты, молочного напитка, закваски для продуктов переработки молока и др.)(Поправка. ИУС N 11-2015).
Подготовка пробы молока и жидкой молочной продукции - по ГОСТ 13928, ГОСТ 26809.1.
(Поправка. ИУС N 11-2015).
При выполнении испытаний в лаборатории следует соблюдать следующие условия:
- температура окружающего воздуха | от 18°С до 25°С; |
- относительная влажность воздуха | не более 70%; |
- атмосферное давление | от 84 до 106 кПа. |
9.1 Измерение рН молока и жидкой молочной продукции (сырого молока, питьевых молока и сливок, обезжиренного молока, кисломолочных продуктов, в том числе сметаны, нормализованного молока, восстановленного молока молочной сыворотки, пахты, молочного напитка, закваски для продуктов переработки молока и др.)(Поправка. ИУС N 11-2015).В стакан вместимостью 50 см помещают (40±5) см
пробы молока или жидкого продукта температурой (20±2)°С, подготовленной в соответствии с 7.8, и погружают в него электродную пару. После установления показаний прибора их фиксируют.Примечание - Кисломолочные продукты (сметана и др.) помещают в стакан и перемешивают стеклянной палочкой.По окончания измерения электродную пару извлекают из продукта, промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С и удаляют с нее остатки воды фильтровальной бумагой.Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.
9.2 Измерение рН пастообразной молочной продукции (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны) на приборе с комбинированным электродомВ стакан вместимостью 50 см помещают (40±5) г пастообразного продукта температурой (20±2)°С, подготовленного по 7.6, и погружают в него комбинированный электрод с конической мембраной. После установления показаний прибора их фиксируют.По окончании измерения электрод извлекают из продукта, промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С и удаляют с него остатки воды фильтровальной бумагой.Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.
9.3 Измерение рН твердой молочной продукции (твердых, полутвердых, рассольных сыров и сырных продуктов, ломтевых плавленых сыров и плавленых сырных продуктов) и пастообразной молочной продукции (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны)Из пробы, подготовленной в соответствии с 7.6 и 7.7, в стакан вместимостью 50 см помещают продукт массой от 19 до 21 г с записью результата до первого десятичного знака. Затем вносят небольшими порциями дистиллированную воду температурой (20±2)°С, каждый раз тщательно перемешивая пробу стеклянной палочкой. Общий объем дистиллированной воды должен составлять 20 см
. Затем погружают электродную пару в стакан с водной суспензией продукта. После установления показаний их фиксируют.По окончании измерения электродную пару извлекают из продукта, промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С и удаляют с нее остатки воды фильтровальной бумагой.Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.
9.4 Глубина погружения электродной пары в стакан с пробой должна быть не менее 30 мм, комбинированного электрода - не менее 16 мм. Не допускается касание электродами и термокомпенсатором дна и стенок стакана.
9.5 Промывание электродов
9.5.1 После каждого измерения электродную пару немедленно промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.При массовых измерениях активной кислотности (рН) молока и жидкой молочной продукции (кроме кисломолочных продуктов и закваски) допускается остатки предыдущей пробы удалять следующей пробой, а электродную пару промывать через каждые два определения (для сырого молока, питьевого молока, нормализованного молока, восстановленного молока, пахты) и через каждые 4-6 определений (для обезжиренного молока, молочной сыворотки).
9.5.2 После каждого измерения твердой и пастообразной молочной продукции электродную пару или комбинированный рН-электрод сразу же промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
9.5.3 В промежутках между измерениями электродную пару погружают в стакан с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм, комбинированный рН-электрод - с раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм
или раствором хлористого калия молярной концентрации 3 моль/дм
, или в защитный колпачок, наполненный гелем-электролитом. Перед следующим измерением комбинированный электрод, хранившийся в колпачке с гелем-электролитом, промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой. Комбинированный электрод, хранившийся в растворе соляной кислоты или растворе хлористого калия и электродную пару, хранившуюся в растворе соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
9.5.4 Обработка чувствительных элементов в конце работыПо окончании определений электродную пару промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, обрабатывают ацетоном, снова промывают дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.Комбинированный рН-электрод промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.Хранят стеклянные электроды в растворе соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм, комбинированные - в растворе соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм
или растворе хлористого калия молярной концентрации 3 моль/дм
или в защитном колпачке, наполненным гелем-электролитом.
Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
(
где - окончательный результат измерения активной кислотности, ед. рН;
- границы абсолютной погрешности измерений, рН (таблица 1), ед. рН.Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующем округлением до второго десятичного знака.За окончательный результат измерений активной кислотности в молоке и молочной продукции принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (2).
11.1 Характеристики погрешности и ее составляющих при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
В единицах рН
Наименование продукта | Диапазон измерений активной кислот-ности | Предел повторя-емости (для двух парал-лельных опреде-лений), r | Предел воспроиз-водимости (для двух парал-лельных опреде-лений), R | Точность (границы, в которых находится абсолютная погрешность метода), ± |
Молоко и жидкая молочная продукция (сырое молоко, питьевое молоко, обезжиренное молоко, кисломолочные продукты, в том числе сметана, нормализованное молоко, восстановленное молоко, молочная сыворотка, пахта, молочный напиток, закваска для продуктов переработки молока и др.) | От З до 8 включ. | 0,03 | 0,06 | 0,04 |
Пастообразная и твердая молочная продукция (творог и творожные продукты, мягкие сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты, кисломолочные продукты, кроме сметаны, твердые, полутвердые, рассольные сыры и сырные продукты) | От З до 8 включ. | 0,06 | 0,09 | 0,06 |
11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемостиПроверку приемлемости результатов измерений активной кислотности в молоке и молочной продукции, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, n=2) проводят с учетом требований нормативных документов, действующих на территории государств, принявших стандарт.*________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:
где Х, Х
- значения двух параллельных определений активной кислотности в молоке и молочной продукции, полученные в условиях повторяемости, ед.рН;r - предел повторяемости, значение которого приведено в таблице 1, ед.рН.Если условие (2) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с учетом требований нормативных документов, действующих на территории государств, принявших стандарт.*________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.
11.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимостиПроверку приемлемости результатов измерений активной кислотности в молоке и молочной продукции, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m=2), проводят с учетом требований нормативных документов, действующих на территории государств, принявших стандарт.*________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми, если выполняется условие
где ,
- значения определений активной кислотности в молоке и молочной продукции, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, ед. рН;
R - предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 1, ед. рН.
12.1 Условия безопасного проведения работПри выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с приборами - по 12.2.007.0.Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009, оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.
12.2 Требования к квалификации оператораК выполнению измерений допускаются специалисты, изучившие методику и прошедшие обучение работе на приборе и инструктаж по охране труда.
[1] Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 033/2013 "О безопасности молока и молочной продукции", принятый Решением Совета Евразийской Экономической комиссии N 67 от 9 октября 2013 г.____________________________________________________________________________
УДК 637.3:006.354 МКС 67.100.01 Н17
Ключевые слова: молоко, молочная продукция, активная кислотность (рН), потенциометрический метод, диапазон измерения, предел повторяемости, предел воспроизводимости, точность____________________________________________________________________________(Поправка. ИУС N 11-2015).
Электронный текст документа подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2015
Редакция документа с учетомизменений и дополнений подготовленаАО "Кодекс"
docs.cntd.ru
ГОСТ 30305.3-95
Группа Н19
МКС 67.100*ОКСТУ 9209_____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2005 г. МКС 67.100.10. - Примечание изготовителя базы данных.
Дата введения 1997-01-01
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленностиПРЕДСТАВЛЕН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации 186 "Молоко и молочные продукты"ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8-95 от 12 октября 1995 г.)За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации 11 апреля 1996 г. N 247 ГОСТ 30305.3-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с датой введения с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 8764-73 в части раздела 10
5 ПЕРЕИЗДАНИЕВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2009 годПоправка внесена изготовителем базы данных
Настоящий стандарт распространяется на сгущенные молочные, молокосодержащие консервы и сухие молочные продукты и устанавливает титриметрические методики измерения кислотности с использованием:- потенциометрического анализатора;- индикатора фенолфталеина.Методики основаны на методе нейтрализации кислот раствором гидроокиси натрия с применением в качестве индикатора потенциометрического анализатора или раствора фенолфталеина. Кислотность молочных консервов выражают в градусах Тернера.Под градусом Тернера (°Т) понимают объем в кубических сантиметрах водного раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 г/моль/дм, затраченный на нейтрализацию 100 г неразведенных сгущенных молочных консервов или 100 см
восстановленных сухих продуктов.
ГОСТ 1341-97 Пергамент растительный. Технические условияГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 19881-74 Анализаторы потенциометрические для контроля pH молока и молочных продуктов. Общие технические условияГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализуГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытанийГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования СТ СЭВ 543-77 "Числа. Правила записи и округления"
Отбор проб и подготовка их к измерениям - по ГОСТ 26809.
4.1 Аппаратура, материалы и реактивыВесы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.Анализатор потенциометрический диапазоном измерения 0-12 ед. pH, с ценой деления 0,05 ед. pH по ГОСТ 19881.Блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см и ценой деления не более 0,05 см
.Термометр жидкостной диапазоном измерения 0-100 °С, с ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.Колбы мерные исполнения 1, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 1 дм
по ГОСТ 1770.Колбы типа Кн, исполнения 2, номинальной вместимостью 100, 250 см
по ГОСТ 25336.Стаканы вместимостью 100, 250 см
по ГОСТ 25336.Пипетки исполнения 4, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 1, 5, 10 см
по ГОСТ 29227.Цилиндры исполнения 1, вместимостью 50 см
по ГОСТ 1770.Воронки стеклянные лабораторные, диаметром 75 см по ГОСТ 25336.Палочки стеклянные оплавленные длиной 10-15 см.Натрия гидроокись, стандарт-титр по НД [1], раствор концентрации 0,1 моль/дм
.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанны
х.
4.2 Подготовка к измерению
4.2.1 Стандарт-титр гидроокиси натрия растворяют в воде согласно прилагаемой инструкции к стандарт-титру.
4.2.2 Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором щелочи.Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на диапазон измерения pH, который включает pH=8,7 (или 9,0).Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,7 ед. pH (или 9,0 ед. pH), и устанавливают на блоке значение pH=4,0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.
Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.
4.3 Проведение измерений
4.3.1 Проводят параллельно два измерения.
4.3.2 Дозировку продуктов и воды, а также коэффициент пересчета объема гидроокиси натрия в градусы Тернера при обработке результатов измерений проводят в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1
Виды, наименование продукта | Масса, г | Объем, см | Коэффициент пересчета объема гидроокиси натрия в градусы Тернера, °Т/см | ||||
воды | раствора | ||||||
общий | 1-й порции | 2-й порции | фенолфта-леина | сернокислого кобальта | |||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
Молочные, молокосодержащие консервы: | |||||||
- с сахаром | 10,00±0,01 | 65 | 15 | 50 | 0,3 | 2 | 10 |
- стерилизованные | 10,00±0,01 | 50 | 15 | 35 | 0,3 | 2 | 10 |
Сухие молочные продукты: | |||||||
молоко: | |||||||
25% жира | 2,50±0,01 | 60 | 20 | 40 | 0,3 | 2 | 5 |
20% жира | 2,40±0,01 | 60 | 20 | 40 | 0,3 | 2 | 5 |
15% жира (в т.ч. "Смоленское") | 2,10±0,01 | 60 | 20 | 40 | 0,3 | 2 | 5 |
обезжиренное; | 1,80±0,01 | 60 | 20 | 40 | 0,3 | 2 | 5 |
сливки | 1,60±0,01 | 30 | 10 | 20 | 0,1 | 1 | 10 |
кисломолочные продукты | 1,25±0,01 | 30 | 10 | 20 | 0,1 | 1 | 10 |
Регенерированное молоко для молодняка сельскохозяйственных животных | 1,25±0,01 | 30 | 10 | 20 | 0,1 | 1 | 10 |
ЗЦМ для телят | 1,25±0,01 | 30 | 10 | 20 | 0,1 | 1 | 10 |
Высокожирные сливки | 10,00±0,01 | 150 | - | - | 1,0 | 5 | 10 |
Сухие смеси для мороженого: | |||||||
- домашнего пломбира | 4,76±0,01 | 65 | 5 | 60 | 0,1 | 1 | 10 |
- сливочного | 3,70±0,01 | 66 | 6 | 60 | 0,1 | 1 | 10 |
- сливочно-белкового | 66 | 6 | - | - | - | - | |
- сливочно-кофейного | 66 | 6 | - | - | - | - | |
- сливочно-шоколадного | 3,85±0,01 | 66 | 6 | 60 | 0,1 | 1 | 10 |
- молочного | 3,17±0,01 | 67 | 7 | 60 | 0,1 | 1 | 10 |
4.3.3 Сгущенные молочные, молокосодержащие консервы (сгущенное молоко с сахаром, сгущенное стерилизованное молоко, кофе или какао со сгущенным молоком и сахаром, сгущенные сливки с сахаром, кофе или какао со сгущенными сливками и сахаром) взвешивают в стакане вместимостью 100 или 250 см, в зависимости от объема титруемой смеси. Разводят в первой порции воды температурой (65±5) °С. Охлаждают до температуры (20±2) °С и вносят вторую порцию воды температурой (20±2) °С.Примечание - Свежевыработанные сгущенные консервы разводят водой температурой (20±2) °С.
4.3.4 Сухие молочные продукты, кроме высокожирных сливок, взвешивают в стакане вместимостью 100 или 250 см, в зависимости от объема титруемой смеси. Растворяют в первой порции воды температурой (40±2) °С, внося ее маленькими порциями и тщательно растирая комочки стеклянной палочкой. Охлаждают до (20±2) °С, выдерживают в течение 5 мин и вносят вторую порцию воды температурой (20±2) °С.Сухие высокожирные сливки растворяют, постепенно приливая воду температурой (40±2) °С, помешивая и растирая комочки. Охлаждают до температуры (20±2) °С.
4.3.5 В стакан с пробой помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают его на магнитную мешалку блока автоматического титрования. Включают двигатель мешалки и погружают электроды прибора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с пробой. Включают кнопку "Пуск" блока автоматического титрования, а спустя 2-3 с - кнопку "Выдержка". При этом раствор гидроокиси натрия начинает поступать из дозатора блока в стакан с пробой, нейтрализуя последнюю. По достижении точки эквивалентности (pH 8, 7; для продуктов с какао и кофе - pH 9,0) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается. На панели блока автоматического титрования зажигается сигнал "Конец". После этого отключают все кнопки.Проводят отсчет объема раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию, в кубических сантиметрах.
4.4 Обработка результатов измерений
4.4.1 Кислотность , в градусах Тернера (°Т), находят по формуле
где - коэффициент пересчета объема раствора гидроокиси натрия в градусы Тернера, °Т/см
;
- объем раствора гидроокиси натрия, используемый на титрование, см
. За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, вычисленное до второго десятичного знака и округленное до первого десятичного знака. Округление результата измерений проводят в соответствии с требованиями стандарта СЭВ 543.
4.4.2 Метрологические характеристики методики измерений должны соответствовать данным таблицы 2.
Таблица 2
Наименование продукта | Расхождение между результатами двух параллельных измерений, °Т, не более | Расхождение между результатами измерений в двух лабораториях, °Т, не более | Абсолютная погрешность измерений, интервал с границами ±, %*, при вероятности |
Сгущенные молочные, молокосодержащие консервы | 0,5 | 2,0 | 1,0 |
Сухое молоко | 0,2 | 1,0 | 0,5 |
Другие сухие молочные продукты | 0,5 | 2,0 | 1,0 |
Сухие смеси для мороженого | 0,5 | 2,0 | 1,0 |
Сухие высокожирные сливки | 0,5 | 2,0 | 1,0 |
________________* Письмом Росстандарта от 29.11.2017 N 1916-ОГ/03 разъясняется следующее: "Представленные в таблицах 2 и 3 ГОСТ 30305.3-95 значения абсолютной погрешности измерений кислотности, как потенциометрическим методом, так и методом с применением индикатора фенолфталеина, соответствуют абсолютным единицам и должны быть указаны в градусах Тернера. В связи с вышеизложенным в ГОСТ 30305.3-95 будет внесена поправка в установленном порядке". - Примечание изготовителя базы данных.
4.4.3 При измерении показателя в двух лабораториях разными методиками расхождение между результатами не должно превышать суммы абсолютных значений границ интервала абсолютных погрешностей методик.
4.4.4 Правила округления чисел при вычислении результатов измерений - в соответствии с требованиями стандарта СЭВ 543.
5.1 Аппаратура, материалы и реактивыВесы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.Термометр лабораторный жидкостной диапазоном измерения 0-100 °С, с ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.Колбы мерные исполнения 1, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 100 см, 1 дм
по ГОСТ 1770.Колбы типа Кн, исполнения 2, номинальной вместимостью 100, 250 см
по ГОСТ 25336.Пипетки исполнения 4, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 1, 5, 10 см
по ГОСТ 29227.Цилиндр исполнения 1, вместимостью 100 см
по ГОСТ 1770.Воронка стеклянная лабораторная диаметром 75 см по ГОСТ 25336.Бюретка исполнения 3, 1, 2, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 25 см
, ценой деления 0,1 см
по ГОСТ 29251.Палочки стеклянные оплавленные длиной 10-15 см.Пергамент по ГОСТ 1341.Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.Натрия гидроокись, стандарт-титр по НД [1], раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм
.Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.Фенолфталеин по НД [2], 70%-ный спиртовой раствор с массовой концентрацией фенолфталеина 10 г/дм
.Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462, х. ч. или ч.д.а., массовой концентрацией 25 г/дм
. Срок хранения - 6 мес.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказан
ных.
5.2 Подготовка к измерениям
5.2.1 Приготовление раствора гидроокиси натрия - см. 4.2.1.
5.2.2 На листе пергамента взвешивают (1,0±0,1) г фенолфталеина, растворяют в 70 смэтилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 см
, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
5.2.3 На листе пергамента взвешивают (2,5±0,1) г сульфата кобальта, растворяют водой объемом 50 см в мерной колбе вместимостью 100 см
, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 6 мес.
5.2.4 Приготовление образцов сравнения окраски проводят в соответствии с 4.3.2, 4.3.3 и таблицей 1, добавляя в каждую пробу сульфат кобальта и применяя посуду, аналогичную используемой при проведении измерений.Срок хранения образцов сравнения окраски - не более 3 ч.
5.3 Проведение измерений
5.3.1 Проводят параллельно два измерения.
5.3.2 Дозировку продуктов, воды, фенолфталеина, а также коэффициент пересчета объема раствора гидроокиси натрия в градусы Тернера при обработке результатов измерений проводят в соответствии с таблицей 1.
5.3.3 Молочные, молокосодержащие консервы разводят водой в конической колбе вместимостью 100 или 250 см в зависимости от объема титруемой смеси в соответствии с 4.3.3. и вносят раствор фенолфталеина.
5.3.4 Сухие молочные продукты восстанавливают в соответствии с 4.3.4, применяя посуду, указанную в 5.3.3.Примечание - При массовых измерениях допускается взвешивать сухие продукты на листке пергамента, пересыпать навеску в фарфоровую чашку, растворять ее в воде, растирая пестиком, и титровать.
5.3.5 Титрование проводят раствором гидроокиси натрия при перемешивании до окраски раствора, соответствующей окраске образца сравнения и не исчезающей в течение 30 с.
5.4 Обработка результатов измерений
5.4.1 Кислотность , в градусах Тернера, находят по формуле
где - коэффициент пересчета объема раствора гидроокиси натрия в градусы Тернера, °Т/см
;
- объем раствора гидроокиси натрия, используемый на титрование, см
.За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, вычисленное до второго десятичного знака и округленное до первого десятичного знака. Округление результата измерений проводят в соответствии с требованиями стандарта СЭВ 543.
5.4.2 Метрологические характеристики методики измерений должны соответствовать данным таблицы 3.
Таблица 3
Наименование продукта | Расхождение между результатами двух параллельных измерений, °Т, не более | Расхождение между результатами измерений в двух лабораториях, °Т, не более | Абсолютная погрешность измерений, интервал с границами ±, %*, при вероятности |
Сгущенные молочные, молокосодержащие консервы | 1,0 | 3,0 | 1,5 |
Сухое молоко | 0,5 | 2,0 | 1,0 |
Другие сухие молочные продукты | 1,0 | 3,0 | 1,5 |
Сухие смеси для мороженого | 1,0 | 3,0 | 1,5 |
Сухие высокожирные сливки | 1,0 | 3,0 | 1,5 |
________________* Письмом Росстандарта от 29.11.2017 N 1916-ОГ/03 разъясняется следующее: "Представленные в таблицах 2 и 3 ГОСТ 30305.3-95 значения абсолютной погрешности измерений кислотности, как потенциометрическим методом, так и методом с применением индикатора фенолфталеина, соответствуют абсолютным единицам и должны быть указаны в градусах Тернера. В связи с вышеизложенным в ГОСТ 30305.3-95 будет внесена поправка в установленном порядке". - Примечание изготовителя базы данных.
5.4.3 При измерении показателя в двух лабораториях разными методиками расхождения между результатами не должны превышать суммы абсолютных значений границ интервала абсолютных погрешностей методик.
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)
[1] ТУ 6-09-2540-72 Стандарт-титр гидроокиси натрия [2] ТУ 6-09-5360-87 Фенолфталеин
Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное изданиеКонсервы молочные и продукты молочные сухие. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2001
Редакция документа с учетомизменений и дополнений подготовленаАО "Кодекс"
docs.cntd.ru
ГОСТ Р 53359-2009
Группа Н19
ОКС 67.100.10ОКСТУ 9209
Дата введения 2010-07-01
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт маслоделия и сыроделия" Россельхозакадемии (ГНУ "ВНИИМС" Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 "Молоко и продукты переработки молока"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 июля 2009 г. N 236-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Настоящий стандарт распространяется на молоко и продукты переработки молока и устанавливает потенциометрический метод измерения активной кислотности (рН).Диапазон измерений активной кислотности - от 3 до 8 рН.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практикеГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определенияГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоныГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защитыГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживаниеГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требованияГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условияГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условияГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условияГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализуГОСТ 16286-84 Преобразователи потенциометрические ГСП. Электроды вспомогательные промышленные. Технические условияГОСТ 16287-77 Электроды стеклянные промышленные для определения активности ионов водорода ГСП. Технические условия
ГОСТ 19881-74 Анализаторы потенциометрические для контроля рН молока и молочных продуктов. Общие технические условияГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования______________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализуГОСТ 27987-88 Анализаторы жидкости потенциометрические ГСП. Общие технические условияГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытанийГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожиданияПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 активная кислотность: Концентрация ионов водорода в жидком или пастообразном продукте, или водной суспензии продукта, выраженная в единицах рН.
Потенциометрический метод основан на измерении разности потенциалов между двумя электродами (измерительным и электродом сравнения), погруженными в анализируемую пробу.
Анализаторы потенциометрические типа I по ГОСТ 19881, ГОСТ 27987.рН-метры или иономеры, имеющие следующие технические и метрологические характеристики: диапазон измерений от 0 до 12 (14) рН, ручную и/или автоматическую термокомпенсацию, пределы допускаемого значения основной (абсолютной) погрешности преобразователя не более ±0,02 рН.Анализаторы потенциометрические, рН-метры и иономеры, имеющие следующие технические и метрологические характеристики: диапазон измерений от 0 до 12 (14) рН, автоматическую термокомпенсацию, пределы допускаемого значения основной (абсолютной) погрешности преобразователя не более ±0,02 рН, с применением микропроцессорной техники, обеспечивающие автоматическую диагностику технического состояния и автоматизированную градуировку.Чувствительные элементы:- электродная пара, включающая измерительный стеклянный рН-электрод по ГОСТ 16287 и вспомогательный электрод сравнения по ГОСТ 16286, с диапазоном температур анализируемой среды от 0 °С до 40 (60) °С;- комбинированный рН-электрод, имеющий форму мембраны в виде конуса, в котором электрод сравнения заполнен раствором хлористого калия концентрацией 3 моль/дм или в виде геля (гель-электролит), с диапазоном температур анализируемой среды от 0 °С до 40 (60) °С.Весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого и среднего классов точности, с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0003 г и ±0,03 г.Термометры жидкостные стеклянные ртутные лабораторные, с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С и ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного режима от 50 °С до 150 °С с погрешностью ±2 °С.Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги, вместимостью стакана до 200 см
или терка металлическая бытовая с мелкой перфорацией.Колба мерная 1-500(1000)-2 по ГОСТ 1770.Воронка В-75(100)-80(150)ХС по ГОСТ 25336.Пипетка 2(3)-1(2)-2-10 по ГОСТ 29228.Ступка 4 с пестиком 2 по ГОСТ 9147.Шпатель 2 или ложка 2 по ГОСТ 9147.Стакан Н-1(2)-50 ТХС по ГОСТ 25336.Цилиндр 1(3)-25(50)-2 по ГОСТ 1770.Палочки стеклянные оплавленные длиной не более 10 см.Промывалка лабораторная.Посуда стеклянная или пластмассовая (полиэтиленовая) с плотно закрывающейся пробкой для хранения рабочих эталонов рН.Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.Стандарт-титры по ГОСТ 8.135 для приготовления рабочих эталонов рН с номинальными значениями 4,01 и 6,86 рН или 7,41 рН при температуре 25 °С.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, с удельной электрической проводимостью не более 5·10
См·м
при температуре 20 °С.Ацетон по ГОСТ 2603.Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или стандарт-титр молярной концентрацией 0,1 моль/дм
[1].Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
Отбор проб - по ГОСТ 13928, ГОСТ 26809.
7.1 Приготовление растворов хлористого калия
7.1.1 Приготовление насыщенного раствора хлористого калияХлористый калий массой (128,0±0,1) г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают до метки дистиллированную свежеперегнанную воду температурой (55±5) °С. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения реактива, фильтруют и охлаждают до температуры (20±2) °С.
7.1.2 Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дмХлористый калий массой (111,827±0,0003) г, прокаленный в сушильном шкафу при температуре (102±2) °С до получения разницы между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,005 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.
7.1.3 Растворы хранят в плотно закрытой посуде при температуре (20±5) °С в течение 6 мес.
7.2 Приготовление буферных растворов - рабочих эталонов рН 3-го разряда из стандарт-титровБуферные растворы, используемые в качестве рабочих эталонов рН, готовят в соответствии с ГОСТ 8.135 (приложение В) или инструкцией изготовителя.
7.2.1 Рабочий эталон с номинальным значением рН 4,01 при температуре 25 °С готовят растворением содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде с удельной электрической проводимостью не более 5·10 См·м
при температуре 20 °С.
7.2.2 Рабочий эталон с номинальными значениями рН 6,86 или 7,41 при температуре 25 °С готовят растворением содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде с удельной электрической проводимостью не более 5·10 См·м
при температуре 20 °С, которую предварительно кипятят и охлаждают до температуры от 25 °С до 30 °С.Примечания
1 Допускается использование импортных буферных растворов с номинальным значением рН 7,00 при температуре 25 °С, которые применяют и хранят в соответствии с инструкцией.
2 Не допускается использование синтетических моющих средств при подготовке стеклянной посуды.
7.2.3 Рабочие эталоны рН хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25 °С.Срок хранения рабочих эталонов - 1 мес.
7.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм
7.3.1 9,0 (8,5) см концентрированной соляной кислоты плотностью 1170 (1190) кг/м
отмеряют пипеткой и вливают в дистиллированную воду, налитую примерно наполовину в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают.
7.3.2 Раствор соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм из стандарт-титра готовят согласно инструкции по его приготовлению.
7.4 Подготовку анализатора потенциометрического или рН-метра или иономера (далее - прибор), чувствительных элементов и их эксплуатацию следует проводить согласно инструкциям по эксплуатации.
7.5 Проверка и градуировка прибора по рабочим эталонам рНПрибор калибруют по буферным растворам - рабочим эталонам 3-го разряда с номинальными значениями рН 4,00 и 6,87 (7,01; 7,42) при температуре (20±1) °С.Сосуд проточного вспомогательного электрода сравнения должен периодически пополняться электролитом - раствором хлористого калия.Перед проведением измерений следует открыть отверстие, закрытое пробкой или съемным кольцом, на поверхности проточного вспомогательного электрода сравнения.Примечание - После завершения цикла измерений отверстие проточного вспомогательного электрода сравнения следует закрыть.Перед проверкой и градуировкой прибора электродную пару и комбинированный рН-электрод тщательно промывают дистиллированной водой. Комбинированный рН-электрод, находящийся в колпачке с гелем-электролитом, вначале промывают дистиллированной водой, затем слабым мыльным раствором температурой от 30 °С до 40 °С и снова дистиллированной водой. Остатки воды с электродов удаляют фильтровальной бумагой.В стеклянный стакан вместимостью 50 см наливают (40±5) см
буферного раствора температурой (20±1) °С, после чего погружают в него электродную пару или комбинированный рН-электрод, которые не должны касаться стенок и дна стакана.Измерения в буферных растворах с номинальными значениями рН 4,00 и 6,87 (7,01; 7,42) повторяют три раза, каждый раз вынимая электроды из него и вновь погружая их в буферный раствор при измерении.Если хотя бы для одного из буферных растворов - рабочих эталонов рН 3-го разряда отклонение результата измерения от номинального значения рН будет превышать ±0,03 рН, то прибор настраивают согласно инструкции.Примечание - Прежде чем проводить корректировку показаний прибора, следует убедиться в том, что погрешность измерения вызвана изменением настройки прибора, а не изменением рН буферных растворов - рабочих эталонов 3-го разряда.Проверку правильности градуировки прибора по рабочим эталонам рН следует выполнять ежедневно перед началом работы и в процессе работы через каждые 10-12 измерений.Электродная пара перед измерением и в перерывах между измерениями должна находиться в стакане с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм
, перед погружением в рабочие эталоны электроды промывают дистиллированной водой, остатки которой должны быть удалены фильтровальной бумагой. Комбинированный рН-электрод между измерениями следует помещать в раствор соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм
или раствор хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм
, или гель-электролит. Перед измерением комбинированный рН-электрод, хранившийся в колпачке с гелем-электролитом, промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки воды удаляют фильтровальной бумагой; комбинированный рН-электрод, хранившийся в растворе соляной кислоты или хлористого калия, перед измерением промывают дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
7.6 Подготовка пробы пастообразных продуктов переработки молока (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны)Навеску пастообразного продукта массой от 90 до 100 г помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают пестиком до однородной консистенции, перемешивают.Примечание - Допускается для пастообразного продукта с однородной консистенцией их перемешивание без растирания.
7.7 Подготовка пробы твердых продуктов переработки молока (твердых, полутвердых сыров и сырных продуктов, ломтевых плавленых сыров и плавленых сырных продуктов)
7.7.1 В измельчающее устройство помещают от 50 до 60 г твердого продукта, затем его измельчают и тщательно перемешивают.Примечание - Допускается пробу твердого продукта измельчать на металлической терке с мелкой перфорацией.
7.7.2 Пробу готовят непосредственно перед определением. Очистку измельчающего устройства проводят после подготовки каждой пробы.
7.8 Подготовка пробы молока и жидких продуктов переработки молока (сырого молока, питьевого молока, обезжиренного молока, кисломолочных продуктов, в том числе сметаны, нормализованной молочной смеси, молочной сыворотки, пахты)Подготовка пробы молока и жидких продуктов переработки молока - по ГОСТ 13928, ГОСТ 26809 (раздел 3).
Измерения проводят в нормальных условиях: | |
температура окружающего воздуха, °С | 20±5; |
относительная влажность воздуха, % | от 30 до 80; |
атмосферное давление, кПа (мм рт.ст.) | от 84 до 106 (от 630 до 795). |
9.1 Измерение рН молока и жидких продуктов переработки молока (сырого молока, питьевого молока, обезжиренного молока, кисломолочных продуктов, в том числе сметаны, нормализованной молочной смеси, молочной сыворотки, пахты)В стакан вместимостью 50 см наливают (40±5) см
пробы молока или жидкого продукта температурой (20±2) °С, подготовленной в соответствии с 7.8, и погружают в него электродную пару. После установления показаний прибора их фиксируют.Измерение рН в каждой пробе повторяют два раза, каждый раз вынимая электроды из пробы и вновь погружая их в продукт при измерении.Примечание - Пастообразные кисломолочные продукты (сметана и др.) помещают в стакан и перемешивают стеклянной палочкой.
9.2 Измерение рН пастообразных продуктов переработки молока (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны) на приборе с комбинированным электродомВ стакан вместимостью 50 см помещают (40±5) г пастообразного продукта температурой (20±2) °С, подготовленного по 7.6, и погружают в него комбинированный электрод с конической мембраной. После установления показаний прибора их фиксируют (записывают) в рабочем журнале с отсчетом результата измерений по шкале (табло) конкретного используемого средства измерения.Измерение рН продукта проводят по двум параллельным пробам.
9.3 Измерение рН твердых продуктов переработки молока (твердых, полутвердых сыров и сырных продуктов, ломтевых плавленых сыров и плавленых сырных продуктов) и пастообразных продуктов переработки молока (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны)Из пробы, подготовленной в соответствии с 7.6 и 7.7, в стакан вместимостью 50 см взвешивают продукт массой от 19 до 21 г с записью результата до первого десятичного знака. Затем вносят небольшими порциями дистиллированную воду температурой (20±2) °С, каждый раз тщательно перемешивая пробу стеклянной палочкой. Общий объем дистиллированной воды должен составлять 20 см
. Затем погружают электродную пару в стакан с водной суспензией продукта. После установления показаний их фиксируют.Измерение рН продукта проводят по двум параллельным пробам.
9.4 Глубина погружения электродной пары в стакан с пробой должна быть не менее 30 мм, комбинированного электрода - не менее 16 мм. Не допускается касание электродами и термокомпенсатором дна и стенок стакана.
9.5 Промывание электродов
9.5.1 После измерения каждой пробы молока или жидких продуктов переработки молока электродную пару промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.При массовых измерениях активной кислотности (рН) молока или жидких продуктов переработки молока (кроме кисломолочных продуктов) допускается остатки предыдущей пробы удалять следующей пробой, а электродную пару промывать через каждые два определения (для сырого молока, питьевого молока, нормализованной молочной смеси, пахты) и через каждые 4-6 определений (для обезжиренного молока, молочной сыворотки).
9.5.2 После каждого измерения твердых и пастообразных продуктов переработки молока электродную пару или комбинированный рН-электрод сразу же промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
9.5.3 В промежутках между измерениями электродную пару погружают в стакан с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм, комбинированный рН-электрод - с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм
или раствором хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм
, или в защитный колпачок, наполненный гелем-электролитом. Перед следующим измерением комбинированный рН-электрод, хранившийся в колпачке с гелем-электролитом, промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой; комбинированный рН-электрод, хранившийся в растворе соляной кислоты или растворе хлористого калия, и электродную пару, хранившуюся в растворе соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
9.5.4 Обработка чувствительных элементов в конце измеренияПо окончании определений электродную пару промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, обрабатывают ацетоном, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой. Комбинированный рН-электрод промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.Хранят стеклянные электроды в растворе соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм, комбинированные - в растворе соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм
или растворе хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм
, или в защитном колпачке, наполненном гелем-электролитом.
Результаты измерений при записи в документах представляют в виде
0,95, (1)
где - окончательный результат измерения активной кислотности, рН;
- показатель точности метода - границы, в которых находится абсолютная погрешность измерений рН.Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.За окончательный результат измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие (2).
11.1 Характеристики погрешности и ее составляющих при 0,95 приведены в таблице 1.Таблица 1
В единицах рН
Наименование продукта | Диапа-зон изме-рений активной кислот-ности (рН) | Повто-ряе-мость | Воспро-изво-димость | Предел повто-ряемости (для двух парал-лельных опреде-лений) | Предел воспроиз-водимости (для двух парал-лельных опреде-лений) | Точность (границы, в которых находится абсолютная погрешность метода) |
Молоко и жидкие продукты переработки молока (сырое молоко, питьевое молоко, обезжиренное молоко, кисломолочные продукты, в том числе сметана, нормализованная молочная смесь, молочная сыворотка, пахта) | От 3 до 8 включ. | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,06 | 0,04 |
Пастообразные и твердые продукты переработки молока (творог и творожные продукты, мягкие сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты, кисломолочные продукты, кроме сметаны, твердые, полутвердые сыры и сырные продукты) | От 3 до 8 включ. | 0,02 | 0,03 | 0,06 | 0,09 | 0,06 |
11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемостиПроверку приемлемости результатов измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:
где ,
- значения двух параллельных определений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученные в условиях повторяемости;
- предел повторяемости, значение которого приведено в таблице 1.Если условие (2) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.
11.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимостиПроверку приемлемости результатов измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (подпункт 5.3.2.1).Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми, если выполняется условие
где ,
- значения определений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученные в двух лабораториях, в условиях воспроизводимости;
- предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 1.
12.1 При выполнении всех работ необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.
12.2 Помещение должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.
12.3 При работе с электроустановками требования безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.1.019.
12.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
[1] ТУ 2642-001-33813273-97 Кислота соляная. Стандарт-титр 0,1 моль/дм (0,1 н.)Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2009
docs.cntd.ru
